ICS71.100.01; 87.060.10 G 55 中华人民共和国国家标准 GB/T 24165—2020 代替GB/T24165—2009 染料产品中多氯联苯的测定 Determination of polychlorinated biphenyls in dye products 2021-10-01实施 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T241652020 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替GB/T24165—2009《染料产品中多氯联苯的测定》。与GB/T24165—2009相比，除编 辑性修改外主要技术变化如下： 修改了标准适用范围（见第1章，2009年版的第1章）； 删除了气相色谱测定方法（GC-ECD)（见2009年版的第4章）； 修改了方法原理（见第3章，2009年版的第3章）； 修改了标准溶液配制方法（见第6章，2009年版的4.3）； 修改了样品溶液制备方法（见第7章，2009年版的4.5.1）； 修改了色谱分析条件（见8.1，2009年版的4.5.2）； 修改了方法准确度的判定要求（见10.3，2009年版的5.2； 修改了多氯联苯种类（见附录A，2009年版的附录A）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、大连理工大学、金华双宏化工有限公司、绍兴市质量技 术监督检测院、辽宁省生态环境保护科技中心、中国化工经济技术发展中心、传化智联股份有限公司、沈 阳沈化院测试技术有限公司、国家染料质量监督检验中心 本标准主要起草人：胥维昌、吕双、沈忠昀、姬兰琴、许靓、彭孝军、薛岩、赵婷、代宝义、鲍国芳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T24165—2009。 GB/T241652020 染料产品中多氯联苯的测定 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱法（GC/MS)测定染料产品中7种指示性多氯联苯残留量的方法 原理、试剂或材料、仪器设备、标准溶液的配制、样品溶液的制备、分析步骤、结果计算、检出限、精密度和 准确度，以及试验报告。 本标准适用于各种类别染料产品中的多氯联苯的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法原理 在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的多氯联苯，使用固相萃取柱（弗罗里硅土SPE柱）对提取 液进行净化，洗脱液经浓缩、定容后，采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行分离和测定，峰面积外标 法定量。 多氯联苯种类和测定参考参数见附录A。 4试剂或材料 4.1多氯联苯标准品（见附录A）。 4.2 二氯甲烷，色谱纯。 4.3 正已烧，色谱纯。 4.4j 正已烷-二氯甲烷混合溶剂：正已烷和二氯甲烷体积比为8：2 4.5 弗罗里硅土小柱（SPE柱）：1000mg，6mL。 5 仪器设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）：具有EI源。 5.2 色谱柱：5%苯基甲基聚硅氧烷固定相，30m×0.25mm×0.25μm，或相当者 5.3 分析天平：精度0.01mg。 超声波发生器。 5.5 提取器：10mL具塞管。 5.6 离心机：4000r/min。 1 GB/T24165—2020 5.7 7氮吹浓缩仪。 5.8[ 固相萃取装置。 6标准溶液的配制 6.1多氯联苯单一标准储备液（1000mg/L） 分别称取附录A所列的标准物质10mg（准确至0.01mg），用正已烷溶解并定容至10mL容量瓶 中，配制成单一标准储备液。单一标准储备液在4℃以下避光密封冷藏保存，有效期为一年。也可直接 6.2 多氯联苯混合标准使用液（20.0mg/L） 6.3标准工作溶液 用多氯联苯混合标准使用液（6.2）配制标准工作溶液，可根据试样中目标物的含量配制合适的 浓度。 7样品溶液的制备 7.1提取 称取1.0g试样（精确至0.0001g)，置于10mL提取器中，加人5mL二氯甲烷，用超声波发生器 超声萃取10min，离心，收集上清提取溶液。重复上述萃取过程三次，合并提取溶液。若试样全部溶 解，可省略超声萃取步骤。 同时制备空白试样。 7.2浓缩和溶剂替换 采用氮吹浓缩法，氮吹浓缩仪设置温度为30℃，用小流速氮气将7.1中提取溶液浓缩至1mL～ 2mL，用约5mL~10mL正己烷清洗浓缩管管壁，再浓缩至约1mL，待净化。 7.3净化 将弗罗里硅土小柱固定在固相萃取装置上，用4mL正已烷淋洗净化小柱，再加入4mL正已烷，待 柱充满后关闭控制阀，浸润5min，缓慢打开控制阀，在填料暴露于空气之前关闭控制阀。将浓缩液 （7.2)转移至小柱中，用约2mL正已烷分次洗涤浓缩管，洗液全部转人小柱中。缓慢打开控制阀，接收 流出液，在吸附剂暴露于空气之前，加入约8mL正已烷-二氯甲烷混合溶剂进行洗脱，接收全部洗 脱液。 7.4浓缩定容 净化后的洗脱液用氮吹浓缩法浓缩并定容至1.0mL，混匀后转移至样品瓶中，待分析。 8分析步骤 8.1色谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用表1所列气相色 SZG