ICS 71.100.70 CCS Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T39665—2020 含植物提取物类化妆品中 55种禁用农药残留量的测定 Determination of 55 banned pesticides residues in cosmetics containing plant extracts 2021-07-01实施 2020-12-14发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39665—2020 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）提出并归口。 本文件起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、通标 限公司、欧诗漫生物股份有限公司、广东丸美生物技术股份有限公司、广州锦同生物科技有限公司、东莞 市容大生物科技有限公司、谱尼测试集团股份有限公司。 本文件主要起草人：葛宇、郁琼花、杨晋青、胡守江、顾宇翔、孟杰、聂磊、张玉柱、吕庆、李想、戴跃锋、 孙红梅、周示玉、孙怀庆、孔令超、杨平顺、宋薇、郑存哲 GB/T39665—2020 含植物提取物类化妆品中 55种禁用农药残留量的测定 1范围 本文件规定了含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的液相色谱-串联质谱（20种）和气 相色谱-质谱（35种）测定方法。 本文件适用于含植物提取物的化妆水、乳液、膏霜和面膜类化妆品。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样经乙睛涡旋振荡，超声提取，用凝胶渗透色谱净化，采用液相色谱-串联质谱仪和气相色谱-质 谱仪测定，外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。 5.1水，GB/T6682，一级。 5.2 乙腈。 5.3 3丙酮。 5.4环已烷。 5.5 乙酸乙酯。 5.6 氯化钠：分析纯，使用前于140℃土10℃烘烤4h，贮于干燥器中，冷却备用 5.7 甲酸。 甲醇。 5.8 5.9 正已烷。 5.10 环已烷/乙酸乙酯溶液：按环已烷十乙酸乙酯=1十1（体积比）混合配制成的溶液。 5.11 乙睛溶液：按乙睛十水一3十2（体积比）混合配制成的溶液。 5.12 甲酸溶液，0.1%：移取1mL甲酸（5.7）于1L容量瓶中，用水稀释并定容至刻度。 1 GB/T396652020 5.13标准品：纯度大于或等于95%，见附录A。 5.14标准储备溶液，1000mg/L：准确称取0.01g（精确至0.0001g）标准品（5.13）于10mL容量瓶 中，用丙酮（5.3）或甲醇（5.8）溶解并定容至刻度。标准储备溶液避光一18℃保存，有效期为6个月。 5.15混合标准溶液：移取适量标准储备溶液（5.14）于100mL容量瓶中，用丙酮（5.3）或甲醇（5.8）稀释 并定容至刻度。55种农药混合标准溶液浓度参见附录B。混合标准溶液避光一18℃保存，有效期为 3个月。 5.16标准工作曲线溶液：精确吸取一定量的混合标准溶液（5.15），用乙溶液（5.11)或正已烷（5.9）稀 释成不同浓度的标准工作曲线溶液（标准工作曲线溶液浓度参见附录B）。标准工作曲线溶液应现用 现配。 5.17空白样品基质溶液：分别称取1g（精确至0.001g）化妆水、乳液、膏霜和面膜类空白样品，按照 7.1和7.2进行样品前处理，操作到7.2.2中“合并至平底烧瓶中”步骤，分别制得不同种类空白样品基质 溶液。 现配。 5.19有机相滤膜：孔径0.45μm。 6仪器和设备 SAG 6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 6.2气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。 6.3凝胶渗透色谱仪。 6.4旋转蒸发仪 6.5分析天平（感量为0.0001g和0.001g）。 6.6超声振荡器。 6.7离心机：转速≥8000r/min。 涡旋振荡器。 6.8 6.9氮气浓缩装置。 400目）。 7分析步骤 7.1提取 称取1g试样（精确至0.001g）于50mL具塞离心管中，加入10mL乙腈（5.2)（对于膏霜类等黏稠 状样品建议先加入5mL水分散混匀后再加入乙），用涡旋振荡器涡旋混合1min后，放入超声振荡 器超声10min，加人5g~7g氯化钠（5.6），涡旋1min后，8.000r/min离心2min。将上层清液移人新 的50mL具塞离心管中，残渣再用10mL乙睛（5.2）重复提取一次后，上层清液合并于同一离心管中， 在40℃土2℃水浴温度下，用氮气浓缩装置浓缩至近干，待净化。 7.2净化 7.2.1洗脱条件 凝胶渗透洗脱条件如下： 2