ICS 11.080.20 CCS C 50 中华人民共和国国家标准 GB/T 39873—2021 消毒剂中季铵盐的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of quaternary ammonium salt in disinfectant- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2021-10-01实施 2021-03-09发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39873—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）提出并归口。 本文件起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、无限 极（中国）有限公司、广州中科检测技术服务有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、江苏天瑞仪器 股份有限公司、广东洛斯特制药有限公司、华纳通标（北京）认证有限公司。 本文件主要起草人：刘洋、郑国建、杨晋青、翁史昱、林毅侃、戴彦韵、杨保刚、施敬文、毛旭峰、孟杰、 孙红梅、徐树兰、蒙丽琼、周立、蔡潮明、陈冬阳。 1 GB/T39873—2021 消毒剂中季铵盐的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本文件规定了液相色谱-串联质谱法测定消毒剂中季铵盐的试剂和材料、仪器和设备、测定步骤、结 果计算、精密度、检出限和定量限。 本文件适用于消毒剂中十二烷基二甲基苄基氯化铵（C12-BAC)、十四烷基二甲基苄基氯化铵（C14 BAC)、十六烷基二甲基苄基氯化铵（C16-BAC）、二癸基二甲基氯化铵（DDAC)、十二烷基三甲基溴化铵 (DTAB)、十二烷基二甲基-2-苯氧基-乙基溴化铵（EDDAB)的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 样品经含0.5%甲酸的甲醇溶液超声提取、涡旋、离心，0.22um的有机滤膜过滤，试液用液相色谱 串联质谱测定，保留时间和相对离子对丰度定性，外标法定量。 试剂和材料 5 除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。 5.1水:GB/T6682，一级。 5.2 乙腈(CH,CN)。 5.40.1%甲酸溶液：移取1mL甲酸于1000mL容量瓶中并用水定容。 5.5季铵盐标准品：十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯 化铵、二癸基二甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基-2-苯氧基-乙基溴化铵，纯度不小 于99.0%，CAS号、分子式、相对分子质量参见附录A。 5.6季铵盐标准储备液，100mg/L：准确称取各季铵盐标准品（5.5）10mg，精确到0.1mg，于100mL 季铵盐标准储备液在一18℃下保存，贮存期6个月。 1 GB/T39873—2021 5.7标准工作溶液：用0.5%甲酸的甲醇溶液（5.3)将上述标准储备液（5.6)分别配成一系列质量浓度为 0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.500mg/L，1.00mg/L的标准工作溶液，现用现配。 5.8滤膜：0.22um，有机膜。 6 仪器和设备 6.1液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源。 6.2分析天平，感量为0.001g和0.0001g。 6.3超声振荡器。 6.47 离心机，转速大于或等于8000r/min。 6.5 涡旋振荡器。 7测定步骤 7.1 样品处理 称取样品1g（精确至0.001g），液体样品取样1mL，于100mL容量瓶中，加70mL0.5%甲酸的 甲醇溶液（5.3），涡旋混合1min，超声提取20min，用0.5%甲酸的甲醇溶液（5.3）定容至刻度。取部分 样液，于8000r/min离心10min，经0.22μm滤膜过滤，滤液作为待测样液备用。若被测组分含量较 高，可用0.5%甲酸的甲醇溶液（5.3）稀释后，经0.22um滤膜过滤，滤液作为待测样液备用。 7.2 测定条件 7.2.1 液相色谱参考条件 设备不同，测定条件可能不同。以下测定条件经证实是可行的： a) 色谱柱：C18，50mmX2.1mm（粒径1.7μm），或其他性能相当者； b) 流速：0.3mL/min； 柱温：35℃； c) d) 进样量：1μL； e) 流动相：溶剂A：乙睛（5.2），溶剂B：0.1%甲酸溶液（5.4）； f) 液相色谱梯度洗脱条件见表1。 表1液相色谱洗脱条件 时间 乙腈 0.1%甲酸溶液 min % % 0.0 40 60 1.0 40 60 5.0 100 0 8.0 100 0 8.1 40 60 60 10 40 2