ICS_13.310 A92 中华人民共和国国家标准 GB/T 39874—2021 疑似毒品中溴西洋检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 Examination methods for bromazepam in suspected drugs- Gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry 2021-04-30发布 2021-08-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 39874—2021 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 原理 4 5 试剂 6 仪器和设备 操作方法 7 7.1 定性分析 7.2 定量分析 8 结果评价与表述 8.1 定性结果评价 8.2 定量结果评价 8.3 结果表述 8.4 测量不确定度的评定与表述 9检出限 附录A（资料性附录） 内标法标准溶液和外标法样品提取操作参数 附录B（资料性附录） 溴西洋相关资料 GB/T 39874—2021 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由中华人民共和国公安部提出。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179）归口。 本标准起草单位：公安部物证鉴定中心。 本标准主要起草人：高利生、张春水、郑、赵阳、钱振华、常颖、翟晚枫、李彭、赵彦彪、杨虹贤、郑晓雨、 闻武、刘克林、黄星、王一、王蔚昕。 Ⅲ GB/T398742021 疑似毒品中溴西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 1范围 理、试剂和材料、仪器和设备、操作方法以及结果评价与表述。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T27418测量不确定度评定和表示 GA/T122毒物分析名词术语 3术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 对疑似毒品固体样品中的漠西洋进行提取。采用气相色谱-质谱检测，以保留时间、特征离子碎片 和离子丰度比作为定性判断依据；采用气相色谱检测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标单点法或内 标标准曲线法进行定量分析。 5试剂 除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯。 5.1甲醇。 5.2内标物：内基解素（SKF25A）（纯度不小于95%）。 5.3标准物质储备液：1.0mg/mL溴西泮标准物质储备液，0℃4℃冷藏保存，有效期12个月。 5.4内标标准曲线法定量用内标储备液：称取SKFs25A500mg，用甲醇定容到50mL容量瓶中，配制成 10.0mg/mLSKF525A内标储备液。0℃～4℃冷藏保存，有效期12个月。 5.5定性用标准工作溶液：移取溴西泮标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.1mg/mL的溴西 泮标准工作溶液。0℃～4℃冷藏保存，有效期3个月。 5.6定性质控标准工作溶液：移取溴西泮标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.005mg/mL的 溴西洋标准工作溶液。0℃～4℃冷藏保存，有效期1个月。 5.7外标单点法定量用标准工作溶液：移取溴西泮标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.1mg/mL 的溴西洋标准工作溶液。0℃～4℃冷藏保存，有效期3个月。 1