ICS 31.020 L10 中华人民共和国国家标准 GB/T 40031—2021 电子电气产品中多氯化萘的测定 气相色谱-质谱法 Determination of polychlorinated naphthalenes in electrical and electronic products- Gas chromatorgaphy-mass spectrometry method 2021-04-30发布 2021-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 40031—2021 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297)提出并归口 本标准起草单位：拱北海关技术中心、广州海关技术中心、中国电子技术标准化研究院、苏州电器科 学研究院股份有限公司。 本标准主要起草人：陈朝方、林国生、伍利兵、萧达辉、李小娟、赵杰、黄菁 SAC 1 GB/T 40031—2021 电子电气产品中多氯化蔡的测定 气相色谱-质谱法 警示：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件 1范围 本标准规定了电子电气产品中多氯化萘含量的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于电子电气产品聚合物材料中多氯化萘的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T26125电子电气产品六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定 SJ/T11692电子电气产品限用物质检测样品拆分指南 3原理 对多氯化萘进行检测，外标法定量。 4试剂或材料 4.1甲苯：色谱纯。 4.2标准物质：1-氯化萘、1,5-二氯化萘、1,2，3-三氯化萘、1,2,3，4-四氯化萘、1,2，3,5，7-五氯化萘、 1,2,3，4，6，7-六氯化茶、1，2,3，45,6,7-七氯化茶和八氯化茶，纯度大于或等于99%，或有证标准物质。 4.3多氯化萘标准储备液：准确称取适量的多氯化萘标准物质（见4.2）或准确移取适量体积的有证标 准物质（见4.2）至25mL容量瓶，用甲苯（见4.1）溶解定容，配制成浓度为2mg/L的标准储备液 4.4多氯化萘标准工作溶液：分别移取适量体积的标准储备液（见4.3），用甲苯（见4.1)逐级稀释，配制 成质量浓度分别为50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L的多氯化茶混合标准工作溶液 系列。 4.5硅胶固相萃取小柱：3mL/500mg，临用前用5mL甲苯活化 5 仪器设备 5.1气相色谱-质谱联用仪，配备电子轰击离子源（EI)。 5.2索氏萃取装置：配套烧瓶体积大于或等于100mL。 5.3旋转蒸发仪。 5.4冷冻研磨机。 1 GB/T400312021 5.5 5电子天平，精度0.0001g。 6样品制备 按SJ/T11692对电子电气产品进行拆分，按GB/T26125规定对拆分的均质聚合物材料进行样品 制备。样品可通过剪裁、切割等方法破碎至5mm以下，再用冷冻研磨机（见5.4）研磨至最大粒径不大 于0.5mm，混合均匀后装入洁净容器，于室温下干燥保存。 7试验步骤 7.1萃取 7.1.1索氏萃取装置（见5.2)使用前应用甲苯（见4.1)清洗，必要时可用甲苯（见4.1）进行预萃取以清 洁系统。 7.1.2准确称取试样0.1g～0.5g（精确至0.1mg），置于萃取套管内，套管口可用玻璃棉盖住。在配套 烧瓶（见5.2）中加入约60mL甲苯（见4.1），装好索氏萃取装置（见5.2），加热萃取，每个循环大约 2min～3min，萃取至少2h。萃取完毕后待萃取液冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用甲苯（见 4.1）定容至刻度。若萃取液杂质过多，可将萃取液先用旋转蒸发仪（见5.3）浓缩至2mL～3mL，再转 移至硅胶固相萃取小柱（见4.5），再用30mL甲苯（见4.1)分5～6次冲洗小柱，将洗脱液合并收集转移 至100mL容量瓶中，用甲苯（见4.1）定容至刻度。 注：对可溶于甲苯的试样，可选择其他能溶解多氯化萘且不溶解试料的索氏萃取有机溶剂体系。 7.2试验 7.2.1气相色谱-质谱联用仪工作条件 测试结果取决于所使用的仪器，不可能给出气相色谱-质谱联用仪分析的通用参数。设定的参数应 保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数证明对测试是可行的： a) 毛细管色谱柱：固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷，30m×0.25mm×0.25um，或等效色谱柱； b) 进样口温度：280？C； 柱温：初始温度100℃、保持2min，以每分钟10℃升至300℃、保持10min； d) 载气：氮气，纯度≥99.999%； e) 控制方式：恒流，流速：1.0mL/min； f) 色谱-质谱接口温度：300℃； g) 四极杆温度：150℃； h) 离子源温度：250℃； i) 电离方式：EI,能量70eV； j) 质量扫描方式：全扫描（扫描范围35amu~450amu）和选择离子模式； k) 进样方式：不分流进样1mL； 1) 溶剂延迟时间：4min。 注：附录A给出了多氯化萘标准物质的总离子流色谱图。 7.2.2校准曲线的绘制 按7.2.1规定的气相色谱-质谱联用仪工作条件，待仪器稳定后，各取1μL标准工作溶液（见4.4）进 样检测。以多氯化萘的浓度为横坐标，以相应定量特征离子的峰面积为纵坐标绘制校准曲线。 2