ICS71.040.50 CCS B 71 中华人民共和国国家标准化指导性技术文件 GB/Z41259—2022 自动电位滴定仪测定防腐木材和木材 防腐剂中季铵盐的方法 Methodfor determination of quaternary ammonium compounds in preservative-treated wood and wood preservatives by potentiometric titrator 2022-11-01实施 2022-04-15发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/Z41259—2022 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由国家林业和草原局提出。 本文件由全国木材标准化技术委员会（SAC/TC41）归口。 本文件起草单位：木材节约发展中心、德华兔宝宝装饰新材股份有限公司、靖江国林木业有限公司、 北京盛通红木文化传播有限公司、久盛地板有限公司、浙江世友木业有限公司、福建省漳平木村林产有 限公司、浙江海悦绿建科技有限公司、大城县紫檀伽苑古典家具有限公司、中国木材保护工业协会 本文件主要起草人：喻酒秋、韩玉杰、姚玉萍、戚士龙、詹先旭、高立志杨明霞、李惠明、吴哲彦、 张文强、李亚静、王凯伦、孙龙祥、窦青青、唐镇忠、张贝、刘瑾、王喜滨、陈思禹、刘雪纯、刘兴财、李广进。 I GB/Z41259—2022 自动电位滴定仪测定防腐木材和木材 防腐剂中季铵盐的方法 1范围 本文件描述了用自动电位滴定仪测定防腐木材和木材防腐剂中季铵盐方法的样品制备、仪器设备、 试剂与溶液配制、测定等。 本文件适用于测定防腐木材和木材防腐剂中季铵盐的含量。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T14019木材防腐术语 SB/T10404一2006水载型防腐剂和阻燃剂主要成分的测定 SB/T10405—2006防腐木材化学分析前的湿灰化方法 3术语和定义 GB/T14019确立的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用.以下重复列出了GB/T14019 中的某些术语和定义。 3.1 防腐木材 fpreservative-treatedwood 经木材防腐剂处理具有防腐性能的木材。 ［来源：GB/T14019一2009，3.5.1，有修改 3.2 木材防腐剂 woodpreservatives 应用于木材、木制品或非木质的水泥砖石、建筑物地基等，抑制或阻止危害木材的生物在木材中生 长与繁殖的一类化学药剂。 ［GB/T14019—2009，定义3.3.1，有修改］ 3.3 等当点equivalencepoint 在滴定分析中，用标准溶液对被测溶液进行滴定，当加入的标准溶液的量与被测物质的量之间，正 好符合化学反应式的化学计量点。 3.4 季铵盐 quaternaryammonium 由烃基取代铵离子中的四个氢原子后生成的化合物， 1 GB/Z41259—2022 4试剂与溶液配制 4.1试剂 4.1.1十二烷基硫酸钠（月桂基硫酸钠，SLS），优级纯。 4.1.2海明1622（苄基氯化物），优级纯。 4.1.3 四苯硼钠（STPB），优级纯。 4.2 溶液配制 4.2.1pH10的缓冲溶液：称取约1.24g分析纯的硼酸，转移到100mL容量瓶中，用50mL去离子水 溶解。用移液管加入10mL1mol/LNaOH溶液，用蒸馏水定容。 用移液管取10mLpH10的缓冲溶液至容量瓶中，用蒸馏水定容。24h后使用，有效期为3个月。 用移液管取10mLpH10的缓冲溶液至容量瓶中，定容。24h后使用，有效期为3个月。 4.2.40.004mol/L月桂基硫酸钠溶液：称取1.16gSLS，精确到0.1mg，用大约500mL蒸馏水溶解后 转入1L容量瓶中。待其完全溶解后加入1滴三乙醇胺，混匀后用去离子水定容。24h后使用，有效期 为3个月。 4.2.50.004mol/L海明1622溶液：取2g~3g海明1622在干燥箱中于105℃下至恒重。称取约 1.79g，溶解于去离子水后转入1L的容量瓶中，定容。24h后使用，有效期为3个月。 4.2.7四苯硼钠标准溶液：若标定0.002mol/L的四苯硼钠，预加3mL浓度为0.004mol/L海明1622 到100mL蒸馏水中；若标定0.005mol/L的四苯硼钠，预加10mL浓度为0.004mol/L海明1622到 100mL去蒸馏水中；海明1622标准溶液的浓度按式（1)计算，最终结果需4次测量取平均值 C1622=m1622Xk/(448.1XV1622) 式中： C1622 海明1622标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 海明1622质量，单位为克（g）； m1622 纯度，%； k 448.1-—海明1622的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； Vi1622— 海明1622标准溶液标定四苯硼钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 5仪器设备 5.1自动电位滴定仪：测定防腐木材样品推荐使用动态等当点滴定（MET）模式，测定木材防腐剂样品 推荐使用等体积等当点滴定（DET）模式。 5.2离子表面活性电极。 5.3非离子表面活性电极 5.4Ag/Agcl双液接参比电极，内管装满3mol/L的KCl溶液，外管装1mol/L的NaCl溶液。 5.5分析天平，精度0.0001g。 2 GB/Z41259—2022 6样品制备 6.1F 防腐木材样品制备 制备方法按照SB/T10405一2006中第3章规定执行。 6.2木材防腐剂样品制备 制备方法按照SB/T10404一2006中第5章规定执行。 7测定 7.1防腐木材中季铵盐的测定方法 7.1.1样品萃取 称取（1.25士0.05）g木粉，转移至萃取瓶中。移人50mL0.1mol/LHCI萃取液，密封。将萃取瓶 后，移取萃取液进行分析。 7.1.2方法I——四苯硼钠法 7.1.2.1该方法是使用四苯硼钠测定防腐木材中季铵盐含量，适合常量分析，不适合微量分析。根据试 验条件不同，选取适用的检测方法。 7.1.2.2将0.002mol/L的四苯硼钠标准溶液装入滴定瓶中，启动仪器，使标准溶液充满滴定管 7.1.2.3取4个烧杯，分别加人磁子、70mL去离子水并移人5.00mL木材萃取液， 7.1.2.4将电极和滴定管底部浸入液面以下至少2cm处。 7.1.2.5 5启动搅拌，开始滴定，至等当点停止。 7.1.2.6计算 防腐木材中季铵盐含量按式（2）计算： VxcxMw. =(02 .(2) m 式中： w 季铵盐含量； V 四苯硼钠溶液滴定样品所需体积，单位为毫升（mL）； c 四苯硼钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）： Mw 季铵盐的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），十二烷基芋基二甲基氯化铵（BAC）的 M按354g/mol计算：双癸基二甲基氯化铵M按362g/mol计算； m 萃取木粉质量，单位为克（g）； VE 用于萃取木材的萃取液体积，单位为毫升（mL）； VA 用于滴定的萃取液体积，单位为毫升（mL）； 1 单位转换因子。 1000 7.1.3 方法Ⅱ——海明1622法 7.1.3.1 该方法是加入过量的十二烷基硫酸钠使其充分反应，未完全反应的十二烷基硫酸钠用海明 3 GB/Z41259—2022 1622标准溶液进行滴定。根据试验条件不同，选取适用的检测方法 7.1.3.2将0.004mol/L的海明1622标准溶液装人滴定瓶中，启动仪器，使标准溶液充满滴定管 7.1.3.3取4个烧杯，分别加人磁子、80mL去离子水并移入5.00mL0.004mol/L的十二烷基硫酸钠 溶液。 7.1.3.4将电极和滴定管底部浸入液面以下至少2cm处。 7.1.3.5 启动搅拌，开始滴定，至等当点停止，记录滴定体积为V。。 7.1.3.6 再取4个烧杯.分别加入磁子、70mL去离子水并移人5.00mL木材萃取液和5.00mL 0.004mol/L的十二烷基硫酸钠溶液。 7.1.3.7将电极和滴定管底部浸入液面以下至少2cm处。 7.1.3.8启动搅拌，开始滴定，至等当点停止，记录滴定体积为V1。 7.1.3.9计算 防腐木材中季铵盐含量按式（3)计算： (V。-V)XC1622XMw VE 1 .....(3) m 式中： 季铵盐含量； Vo 一海明1622标准溶液空白滴定十二烷基硫酸钠的平均体积，单位为毫升（mL）； VI 一海明1622标准溶液滴定样品所需体积，单位为毫升（mL）； C1622 海明1622标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Mw 季铵盐的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，十二烷基苄基二甲基氯化铵（BAC）的 M按354g/mol计算双癸基二甲基氯化铵（DDAC）的M按362g/mol计算； m 一萃取木粉质量，单位为克（g）； Ve 用于萃取木材的萃取液体积，单位为毫升（mL）； VA 用于滴定的萃取液体积，单位为毫升（mL）； 1 单位转换因子。 1000 7.2 木材防腐剂中季铵盐的测定方法 7.2.1该方法是使用四苯硼钠ACQ防腐剂中季铵盐含量，适合常量分析，不适合微量分析。 7.2.2将0.005mol/L的四苯硼钠标准溶液装入滴定瓶中，启动仪器，使标准溶液充满滴定管 7.2.3取4个烧杯，分别加人磁子、70mL去离子水并加