ICS 13.300 CCS A 80 中华人民共和国国家标准 GB/T41667—2022 化学品 土壤柱淋溶试验 Chemicals-Testing of leaching in soil columns 2023-02-01实施 2022-07-11发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T41667—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251）提出并归口。 上海市检测中心、中国化工经济技术发展中心、厦门凯越特科技有限公司、国化低碳技术工程中心、沈阳 化工研究院有限公司、广东全庆检测有限公司。 本文件主要起草人：藏文超、刘纯新、石利利、窦从从、刘敏、刘济宁、蔡磊明、曹梦然、赵旭明、钱丹、 袁野、秦金梅。 I GB/T41667—2022 引言 人工合成的化学品通过直接施用（农用化学品）或间接途径（如通过废水、污泥，或通过空气经过湿） 干沉降）进人土壤。评价化学品在土壤中的转化并迁移（淋溶）至深层土壤，进而进人地下水的潜在能 力，对化学品风险评估来说非常重要 在实验室条件下，测定化学品在土壤中淋溶特性的常用方法有土壤薄层层析法、土壤厚层层析法、 土壤柱层析法和吸附/解吸测定法。非解离化合物的正辛醇/水分配系数（P）也可用于预测化学物质 的吸附和淋溶性能。 本方法是建立在扰动土的土壤柱层析基础之上的。在可控的实验室条件下，用于测定受试物在土 壤中的潜在淋溶性，以及转化产物在土壤中的潜在淋溶性（受试物为老化土壤残留物）。 注：植物保护产品的柱淋溶研究，可提供受试物及其转化产物的迁移信息并对吸附研究予以补充 GB/T41667—2022 化学品土壤柱淋溶试验 1范围 本文件规定了测试化学品在土壤柱中淋溶特性的试验方法的试验原理、受试物信息、参比物质/参 比物、试验方法、试验程序、质量保证与质量控制、数据与报告， 本文件适用于评价低挥发性的、具备足够准确度与灵敏度分析方法的化学物质（包括放射性标记物 本文件不适用于在试验条件下可从土壤与水中挥发，导致不能在土壤或淋溶液中保留的化学物质。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T21845 化学品水溶解度试验 GB/T 21851 化学品 批平衡法检测吸附/解吸附试验 GB/T21852 化学品 分配系数（正辛醇-水）高效液相色谱法试验 GB/T21853 化学品 分配系数（正辛醇-水）摇瓶法试验 GB/T21855 化学品与pH有关的水解作用试验 GB/T22052 用液体蒸气压力计测定液体的蒸气压力 温度关系和初始分解温度的方法 GB/T 22228 工业用化学品 固体及液体的蒸气压在10-IPa至10°Pa范围内的测定静态法 GB/T22229 工业用化学品 固体及液体的蒸气压在10-3Pa至1Pa范围内的测定蒸气压平 衡法 GB/T27856 化学品 土壤中好氧厌氧转化试验 GB/T 27860 化学品 高效液相色谱法估算土壤和污泥的吸附系数 OECD化学品测试导则No.104蒸气压（VapourPressure） OECD化学品测试导则No.112 2水中解离常数（DissociationConstantinWater） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 老化土壤残留物 aged soil residue 受试物加人土壤并经过足够长时间后，在经历了迁移、吸附、代谢和分解而改变了部分受试物的分 配和化学性质的过程后，存在于土壤中的受试物及其转化产物。 3.2 人工雨 artificialrain 用蒸馏水或去离子水配制0.01mol/L的CaCl2溶液 1 GB/T41667—2022 3.3 平均淋溶距离 averageleaching distance 在常规淋溶试验中，累计回收受试物达到受试物总回收率50%的位置的土层底端至表面的厚度； 或在老化土壤残留物淋溶试验中，累计回收受试物达到受试物总回收率50%的位置的土层底端至表面 的厚度减去老化残留层厚度的二分之一。 3.4 leachate 淋溶液 渗透过某个土壤部面或土壤柱的水相。 3.5 淋溶leaching 受试物在土壤中向下迁移，通过某个土壤剖面或土壤柱的过程。 3.6 淋溶距离 leaching distance 经过淋溶过程后，含有不少于添加量0.5%的受试物或老化土壤残留物的最深土壤段。 注：相当于渗透深度。 3.7 检出限 limitofdetection;LOD 受试物的某个特定浓度值，低于此浓度时，不能从被分析物中识别出该物质。 3.8 定量检出限 limit of quantification;LOQ 定量限 受试物的某个特定浓度值，低于此浓度时，不能以可接受的精度测定该物质的浓度。 3.9 相对迁移系数 relativemobilityfactor;RMF 受试物淋溶距离（cm）与参比物淋溶距离（cm）的比值 3.10 受试物 testsubstance 测试的物质。 注：包括母体物质或相关转化产物 3.11 transformationproducts 转化产物 由受试物经生物和非生物转化生成的所有物质。 注：包括CO和结合残留物中的产物。 3.12 土壤soil 矿物和有机质的混合物。 注1：有机质包含含碳、氮量较高的大分子化合物，其间包含活的小型生物（大部分是微生物）。 注2：土壤可按以下两种状态处理： a）原状土，随时间的推移，形成不同特性的土壤层； b）扰动土，通常在耕地时或挖掘取样时发生扰动的土壤，本文件的试验中用到的即为扰动土 4试验原理 在情性材质（如玻璃、不锈钢、铝、特氟龙、PVC等）的柱子中装填土壤后·用“人工雨”溶液使其预饱 2 GB/T41667-—2022 淋洗王壤柱，收集淋溶液。淋洗过程结束后，将土壤从柱中取出，根据试验的要求，将土壤柱分成适当数 量的土壤段，分析每段土壤和淋溶液中受试物的浓度。必要时，分析转化产物或其他应关注的化合物。 5受试物信息 5.1可使用放射性同位素示踪原子标记或非标记的受试物测定其在土壤中的淋溶行为。应对放射性 标记受试物的转化产物（受试物的老化土壤残留物）进行研究，并进行质量平衡测定。宜使用4C示踪 原子，也可用13C、1N、H、?P等同位素原子，尽可能地标记于分子最稳定的部位。受试物纯度应至少 为95%。 5.2大多数受试物应以纯物质进行试验。对于植物保护产品的有效成分，可用制剂研究其母体受试物 试验的特殊要求进行。对于老化土壤残留物的淋溶试验，应使用纯的母体受试物 5.3在试验前，应掌握受试物的下列信息： 按照GB/T21845的方法测定的水中溶解度； a) b）有机溶剂中的溶解性； 按照GB/T22052、GB/T22228GB/T22229和OECD化学品测试导则No.104的方法测定 的蒸气压和亨利常数； (P 按照GB/T21852和GB/T21853的方法测定的正辛醇-水分配系数； 按照GB/T21851、GB/T27860的方法测定的吸附常数（Ka、K或K）； e) f) 按照GB/T21855的方法测定的水解作用： g) 按照OECD化学品测试导则No.112的方法测定的解离常数pK，值； h) 按照GB/T27856的方法测定的土壤中的好氧与厌氧转化特性。 5.4 测定5.3中参数的温度，应在试验报告中予以说明。 5.5应掌握的其他信息： 受试物及其相关转化产物在土壤和淋溶液中的定量分析方法； b) 6参比物质/参比物 6.1已知淋溶行为的化学物质，如阿特拉津或灭草隆（在田间具有中等淋溶性），可作为参比物，用于评 价受试物在王壤中的相对迁移性。可采用不吸附且不降解的极性化学物质（如氙、漠化物、荧光素、曙 红）作为参比物，用来示踪水在土壤柱中的迁移行为，也可用来确认土壤柱的流体力学性质。 6.2可通过色谱法、光谱法或其他相关方法，使用标准品，定性鉴别和/或定量分析在土壤和淋溶液中 的转化产物。 7试验方法 7.1仪器设备 试验中需要以下仪器设备： 淋溶装置：采用合适的惰性材质（如玻璃、不锈钢、铝、特氟龙、PVC)制成的分体式或整体式淋 a) 溶柱，内径不小于4cm，高度不小于35cm。示例见附录A。应测定柱材质与受试物和/或其 转化产物间潜在的相互作用 3 GB/T41667—2022 b）木 柱填充设备：用于装填土壤柱的子、柱塞及振摇设备。 c） 人工降雨设备：活塞泵或动泵、喷淋头、马里奥瓶或简单的滴液漏斗。 (P 分析仪器：气液色谱仪（GLC）、高效液相色谱仪（HPLC）、薄层色谱仪（TLC）、气相色谱仪 （GC）、质谱仪（MS）、气相色谱质谱联用仪（GC-MS）、高效液相色谱质谱联用仪（HPLC-MS） 和核磁共振仪（NMR）等用于受试物及转化产物定性/定量化学分析的仪器设备，以及包括用 于检测放射性同位素示踪标记、非标记受试物及反同位素稀释法的检测系统。 e) 液闪仪（用于放射性标记受试物）。 氧化器：用于燃烧标记化合物 g) 提取装置（例如用于冷抽提的离心管和在回流的状态下连续抽提的索氏抽提装置）。 h) 溶液浓缩和提取的设备（例如，旋转蒸发仪）。 用于理化分析及生物检测的标准实验室设备和玻璃器具。 7.2 化学试剂 试验中需要的化学试剂有： a) 分析纯级的有机溶剂，例如丙酮和甲醇等； b）闪烁液