ICS81.040.01 CCS Q34 中华人民共和国国家标准 GB/T41708—2022 玻璃熔体电阻率试验方法 Test method for resistivity of glass melts 2023-02-01实施 2022-10-12发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T41708—2022 前言 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由中国建筑材料联合会提出。 本文件由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会（SAC/TC447）归口。 本文件起草单位：北京工业大学、彩虹显示器件股份有限公司、蚌埠中光电科技有限公司、苏州新吴 光电科技有限公司、蚌埠市产品质量监督检验研究院、河北视窗玻璃有限公司、科立视材料科技有限公 司、芜湖东旭光电科技有限公司、河北南玻玻璃有限公司、山东乐和家日用品有限公司、深圳创维光学科 技有限公司、中国国检测试控股集团股份有限公司、北京中天标科标准化技术研究院有限公司、贵州省 建材产品质量检验检测院、济宁市产品质量监督检验所、北京旭辉新锐科技有限公司。 本文件主要起草人：田英良、李淼、张冲、徐莉华、曹志强、于毅、陈敏、李青、张广栋、柏光山、李海娥、 王剑俊、李彦涛、武林雨、王长军、洪立昕、王会勇、李俊杰、石志强、徐正本、徐永斌、毛林山、赵志永、 许艳云、郭向茹、李震、王迪、董炫疆、伦小羽 1 GB/T 41708—2022 玻璃熔体电阻率试验方法 1范围 本文件规定了玻璃熔体电阻率测量的测量原理、仪器设备及辅助工具、试样制备、试验步骤、测试结 果处理和试验报告。 本文件适用于熔体状态的玻璃电阻率测量。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T5432 玻璃密度测定 浮力法 GB/T6005 试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板 筛孔的基本尺寸 GB/T11446.1 电子级水 GB/T12804 实验室玻璃仪器 量筒 GB/T13560 烧结钕铁硼永磁材料 GB/T15724 实验室玻璃仪器烧杯 GB/T21389 游标、带表和数显卡尺 GB/T 26497 电子天平 GB/T30429 工业热电偶 GB/T 39797 玻璃熔体表面张力试验方法 座滴法 3 3术语和定义 GB/T39797界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 连续降温法 continuoustemperaturereductionmethod 将玻璃加热至高温熔体状态作为测试起始点，按一定速率连续降温至低温测试结束点。 4测量原理 基于欧姆定律，利用高温绝缘性容器和耐高温电极及导线构成测量电路（见图1）。将玻璃试样加 热至熔体，向玻璃熔体施加交流电压，测量流通玻璃熔体的电流，获得玻璃熔体电阻值，见式（1），结合玻 璃熔体横截面面积及长度求得玻璃熔体电阻率，见式（2）。 R=U/1 .(1) p=(R×S)/L .(2) 式中： R—玻璃熔体电阻，单位为欧姆（Q2)； 1 GB/T41708—2022 U-加载在玻璃熔体的电压，单位为伏特（V)； I 流通玻璃熔体的电流，单位为安培（A）； S—玻璃熔体横截面积，单位为平方厘米（cm"）； L玻璃熔体长度，单位为厘米（cm）； 玻璃熔体电阻率，单位为欧姆厘米（Q·cm）。 2 1 3 Ri Rr: 标引序号说明： 1——铂电极电阻1； 2—玻璃熔体电阻； 3刚玉瓷舟电阻； 4 铂电极电阻2。 图1玻璃熔体电阻率测量电路图 仪器设备及辅助工具 5 5.1 管式加热炉及控温系统 管式加热炉为水平结构且炉管两端配置耐火堵头，最高加热温度不低于1600℃，炉管内径不小于 60mm，有效加热区长度不小于300mm，匀温区长度不小于120mm。 控温系统的控温偏差不天于1℃，炉管及炉体应能进行水平调节。 5.2 测温热电偶 测温热电偶用于测量试样温度，应符合GB/T30429要求的B型铠装热电偶，充差等级为1级，热 电偶测温一端应处于管式加热炉的炉管内，距离被测试样10mm~20mm。 5.3LCR测试仪 LCR测试仪全称为电感电容电阻测试仪，其应具有交流电输出功能，交流电压输出范围OV~ 10V.交流输出频率范围为20Hz~300kHz，电流输出范围为50μA100mA。 5.4工型瓷舟 工型瓷舟应具有工字型结构特征[见图2a），宜选用碱金属氧化物含量小于0.2%（质量分数）的氧 化铝制作的高纯刚玉瓷舟，其两端内部设有宽度为1mm~2mm的导槽，用于铂电极（见图3）的铂金 片插人与固定。工型瓷舟内腔长度宜选用50mm~60mm，宽度宜选用15mm~20mm，高度宜选用 15mm18mm。工型瓷舟的尺寸偏差和容积偏差均应小于1%，在工型瓷舟导槽之间应配备厚度为 1.0mm士0.5mm刚玉片，覆盖刚玉片的工型瓷舟主视图如图2b）所示 2 GB/T41708—2022 未覆盖刚玉片的工型瓷舟俯视图 覆盖刚玉片的工型瓷舟主视图 a) 标引序号说明： 1——导槽； 2- 一刚玉片； 3铂金丝； 4- 铂金片； 5- 一工型瓷舟； 6- 玻璃试样。 图 2 工型瓷舟结构示意图 5.5铂电极 铂电极由铂金片和铂金丝焊接而成，如图3所示。铂金片厚度宜为1.0mm土0.2mm，宽度应与工 型瓷舟导槽匹配，高度超出工型瓷舟上沿：铂金丝直径宜为0.5mm~1.0mm，长度宜为1.5m~2.5m， 能与LCR测量仪输出端相连接。铂电极使用后应将铂电片在氢氟酸中浸泡，清除表面附着的残存玻 璃，使其表面洁净。 标引序号说明： 1铂金丝； 一铂金片。 图3 铂电极示意图 5.6 数据采集系统 数据采集系统由电脑、测量软件及数据传输线构成，用于试样温度、电压、电阻等信息采集。 6 试样制备 试样制备流程如下： 选取200g~400g玻璃制品，将其锤击或机械破碎成颗粒； b) 使用符合GB/T6005要求的直径200mm试验筛，分别选取网孔尺寸0.83mm（20目）和 3 GB/T41708—2022 1.70mm（10自）试验筛，将网孔尺寸1.70mm（10自）试验筛落叠在网孔尺寸0.83mm（20目） 试验筛上，将破碎的玻璃颗粒倒入网孔尺寸1.70mm（10目）试验筛内，手工筛分1min～ 2min，获取20目筛上10目筛下之间的玻璃颗粒，即为0.83mm到1.70mm玻璃颗粒，质量 应大于50g； c） 将筛分获取的玻璃颗粒平铺在干净的纸张上，使用符合GB/T13560要求且内矫顽力H 不小于1000kA/m永磁铁在玻璃颗粒内部往复移动10次，消除铁质杂质； d）将除铁后的玻璃颗粒倒入符合GB/T15724要求的250mL～500mL玻璃烧杯中，使用符合 粒不少于20mm，使用玻璃棒人工搅拌1min，将浊水倒出；重复操作3次，最后将电子级纯水 注入烧杯容量40%～50%，将烧杯置于超声清洗机内进行超声清洗，超声频率宜为10kHz~ 40kHz，超声清洗时间不少于10min； e） 将清洗后的玻璃颗粒采用网孔尺寸0.83mm（20目）试验筛进行滤水处理，滤水后玻璃颗粒应 送入105℃干燥箱内进行烘干，烘干时间不小于30min，然后冷却待用。 7试验步骤 7.1试验前准备工作 7.1.1调整炉管水平 来实现炉管内壁水平。 7.1.2铂电极电阻测量 初次测量时，应进行铂电极的高温电阻测量。将两个铂电极的铂金片底部中央部位点焊在一起（其 联接于LCR测试仪的输出端。启动管式加热炉和数据采集系统，连续测量1600℃～600℃铂电极所 对应的电阻值，将铂电极电阻R，（Rp为RP与Rp2的总和）与温度T进行一元二次多项式拟合，如 式（3）所示，完成铂电极电阻随温度变化测量后，再将点焊的铂电极进行分离。 R,=a+bT+cT ..(3) 式中： Rp 铂电极电阻，单位为欧姆（2）； T 一一温度，单位为摄氏度（℃）； a、b、c—系数。 7.1.3玻璃制品密度测量 按照GB/T5432测量玻璃制品表观密度，记为Po。 7.1.4工型瓷舟几何参数测量 采用符合GB/T21389要求的数显卡尺测量工型瓷舟的内长（L。）、内高（h）和内宽（b）。 7.1.5工型瓷舟满载质量测量 将玻璃颗粒填满工型瓷舟，然后将其倒在称量纸上，使用符合GB/T26497要求的0.01g分度值电 4 GB/T41708-—2022 子天平称量玻璃颗粒质量，将其作为工型瓷舟满载玻璃颗粒的质量，记为mF。 7.2试验测量工作 7.2.1布设铂电极 将两个铂电极的铂金片分别插人工型瓷舟两端导槽且插到底部，铂金片与导槽空隙宜用刚玉片塞 紧固定。 7.2.2测量铂金片间距 采用符合GB/T21389要求的数显卡尺测量铂金片之间距离，该距离为玻璃熔体长度，记为Lp。 7.2.3装填试样 首先，使用符合GB/T26497要求的0.01g分度值电子天平称量（80士5）%满载质量（m）的玻璃 颗粒，记为㎡。；其次，将玻璃颗粒全部装人工型瓷舟使其摊平；最后，将刚玉片覆盖在工型瓷舟上方。 7.2.4放置工型瓷舟 将覆盖刚玉片的工型瓷舟送入管式加热炉内，将铂电极的铂金丝分别从炉管两端引出（见图4所 示），并调整工型瓷舟处于炉管内的匀温区，然后使用耐火堵头堵塞炉管两端，确保铂金丝穿过耐火堵头 引至炉管外。 7.2.5连接测量电路 按图4将铂金丝两端联接至电感电容电阻（LCR）测试仪的输出端，并将电感电容电阻（LCR）测试 仪和控温系统分别接入数据采集系统。 2 标引序号说明： 1——数据采集系统： 2—一电感电容电阻（LCR）