ICS71.100.01;87.060.10 CCS G 56 中华人民共和国国家标准 GB/T25814—2022 代替GB/T25814—2010 三聚氯氰 Cyanuric chloride 2023-05-01实施 2022-10-12发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T25814—2022 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T25814一2010《三聚氯氰》，与GB/T25814—2010相比，除结构调整和编辑性改 动外，主要技术变化如下： 更改了三聚氯氰的质量分数指标（见第4章，2010年版的第3章）； 更改了外观的评定方法（见7.2，2010年版的5.2）； 一增加了初熔点测定的毛细管熔点仪法（见7.3.2）； ——增加了分析天平的精度要求（见7.4.3.1）； 更改了包装的规定（见9.3，2010年版的7.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本文件起草单位：营创三征（营口）精细化工有限公司、河北诚信集团有限公司、沈阳沈化院测试技 术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、浙江世佳科技股份有限公司、国家染料质量检验检测中心 本文件主要起草人：齐长亮、王明、申银山、宋颖、程丽华、胡剑锋、杨杰民、栾浩、曹小刚、李文跃 本文件于2010年首次发布，本次为第一次修订。 1 GB/T25814—2022 三聚氯氰 警告：使用本文件的人员宜有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件规定了三聚氯氰的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则，以及标志、标签、包装、运输和 贮存 本文件适用于三聚氯氰产品的质量控制 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381—2013 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2383—2014 粉状染料筛分细度的测定 GB/T23842021 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 GB/T21877一2015染料及染料中间体堆积密度的测定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4要求 三聚氯氰的质量应符合表1的规定。 注：三聚氯氰的基本信息见附录A。 1 GB/T25814—2022 表1 三聚氯氰的质量要求 指 标 序号 项目 试验方法章条编号 一等品 合格品 1 外观 白色均匀粉末 白色至微黄色均勾粉末 7.2 2 初熔点/℃ ≥145.5 ≥145.0 7.3 3 三聚氯氰的质量分数/% ≥99.50 ≥99.20 7.4 细度的质量分数（通过孔径125um 3.0 ≤6.0 7.5 4 标准筛后残余物的量）/% 5 甲苯不溶物的质量分数/% 7.6 振实堆积密度/(g/mL) 06:0V ≤1.20 7.7 6 5 安全信息 5.15 安全要求 根据GB12268—2012，三聚氯氰为8类腐蚀性物质，UN编号为2670，刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。 使用及搬运时应严格注意安全。 5.2 安全技术说明书 该产品出厂应提供符合GB/T16483规定的安全技术说明书。 6采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中 7.6的规定。所采产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落人产品中。采样时，用探管采取包装中 上、中、下三部分的样品，所采样品总量不应少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干 燥的磨口瓶中，用石蜡密封。瓶上应粘贴标签，标签上应注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地 点。一个磨口瓶中样品供检验，另一个磨口瓶中样品保存备查。 7试验方法 7.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果按GB/T8170—2008中4.3.3规定的修约值比较法进行判定。 7.2 外观的评定 在自然北叠光下采用目视评定。 2 GB/T25814—2022 7.3初熔点的测定 7.3.1毛细管液浴法（仲裁法） 按GB/T2384—2021中4.1的规定进行测定。 7.3.2 毛细管熔点仪法 按GB/T2384—2021中4.2的规定进行测定。 7.4三聚氯氰含量的测定 7.4.1方法提要 采用水解定氯法。 三聚氯氰在碱性条件下水解生成的氯离子，用硝酸银标准滴定溶液定量。其中三聚氯氰水解产生 的游离酸，用氢氧化钠标准滴定溶液定量，从三聚氯氰总量中扣除。 7.4.2 试剂和材料 7.4.2.1 丙酮。 7.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.1mol/L。 7.4.2.3 甲基橙指示液：1g/L。 7.4.2.4 硝酸。 7.4.2.5 硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO）=0.1mol/L。 7.4.2.6 氢氧化钾水溶液：200g/L。 7.4.2.7 淀粉指示液：20g/L。 7.4.2.8 刚果红试纸。 7.4.3 仪器和设备 7.4.3.1 分析天平：精度为0.1mg。 7.4.3.2 毫伏计（或酸度计）：测量范围（0士1400）mV，最小分度10mV。 7.4.3.3 银电极：216型。 7.4.3.4 甘汞电极：217型或其他型号带硝酸钾盐桥的甘汞电极 7.4.4 游离酸含量的测定 7.4.4.1 测定步骤 称取试样约2g（精确至0.0001g），置于干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL丙酮，使试样溶解， 加1滴甲基橙指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色即为终点 7.4.4.2结果计算 游离酸含量以质量分数计，按公式（1)计算： ×100% .(1) m1 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）： 3 GB/T25814—2022 V————滴定试样所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； M——三聚氯氰摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（CsCl,N，）=184.41]； ml—三聚氯氰试样质量的数值，单位为克(g)。 计算结果保留到小数点后两位。 7.4.4.3 允许差 两次平行测定结果之差的绝对值不应大于0.10%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果 7.4.5三聚氯氰含量的测定 7.4.5.1测定步骤 称取三聚氯氰试样0.2g（精确至0.0001g），置于清洁、干燥的磨口锥形瓶中，立即加入15mL氢 氧化钾溶液，装上冷凝器，加热回流10min。冷却后将溶液移入250mL烧杯中，用50mL水多次洗涤 冷凝器和锥形瓶，使试样溶液总体积约为75mL。投入一小块刚果红试纸，用浓硝酸中和至试纸由红变 蓝，再加入2mL浓硝酸，冷却至室温。在搅拌下加入5mL淀粉指示液，插入银电极和甘汞电极，调好 仪器，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。在接近终点时，每滴入1滴，同时记录滴定毫升数和毫伏 数。当滴定至邻近两次毫伏数之差达到最大时，即为终点 在同样条件下做空白试验 7.4.5.2结果计算 三聚氯氰含量以质量分数&2计，按公式（2）计算： c2[(V,-V.)/1 000]M X100%-w 02 3m2 式中： wi- 游离酸含量： 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V滴定试样所耗用硝酸银标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； V。--—空白试验所耗用硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M——三聚氯氰摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（CCl,N）=184.41]； —一三聚氯氰试样质量的数值，单位为克（g）。 m2- 计算结果保留到小数点后两位 7.4.5.3允许差 两次平行测定结果之差的绝对值不应大于0.20%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果， 7.5细度的测定 称样量约50g，标准筛孔径为125um，其他按GB/T2383—2014的规定进行。 7.6甲苯不溶物质量分数的测定 称取三聚氯氰试样约5g（精确至0.1g），置于400mL烧杯中，在室温下加人200mL甲苯搅拌溶 解。若溶液清亮透明，烧杯底部无沉淀即为合格。若烧杯底部有沉淀，则用已预先烘至恒量的G3埚 式过滤器减压过滤。用30mL甲苯分多次洗涤烧杯，并将洗液移入过滤器中抽滤。待玻璃内的甲 苯完全挥发后，将过滤器置于105℃~110℃烘箱中烘至恒量。其他按GB/T2381一2013规定进行 4 GB/T25814—2022 7