ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB22548—2017 代替GB/T22548—2008 饲料添加剂 磷酸二氢钙 Feed additive-Monocalcium phosphate 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB22548—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T22548一2008《饲料级磷酸二氢钙》。 本标准与GB/T22548一2008相比除编辑性修改外主要技术变化如下： 砷的指标参数，由0.003%调整为20mg/kg；pH由≥3调整为3~4（见3.2，2008年版4.2)； 删除了重金属含量的指标要求及分析方法（2008年版4.2和5.10）； 增加了镉含量和铬含量指标参数和试验方法（见3.2和4.11、4.12）。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省饲料工作总站、中化云龙有限公司、四川 龙蟒磷化工有限公司、四川川恒化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：云南新龙矿物质饲料有限公司 本标准主要起草人：李光明、李云、罗显明、范先国、陈文静、罗蜀峰、杨应高、王永红。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T22548—2008。 1 GB 22548—2017 饲料添加剂 磷酸二氢钙 1范围 本标准规定了饲料添加剂磷酸二氢钙的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于湿法磷酸生产的饲料添加剂磷酸二氢钙。 分子式：Ca(H,PO,)2·H,O 相对分子质量：252.06（按2007年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 2012 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6436—2002 饲料中钙的测定 GB/T 6682 -2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 SAC 饲料标签 GB/T13079—2006 饲料中总砷的测定 饲料中铅的测定方法 GB/T13080—2004 原子吸收光谱法 GB/T13082—1991 饲料中镉的测定方法 GB/T13083—2002 饲料中氟的测定 离子选择电极法 GB/T13088—2006 饲料中铬的测定 GB/T14699.1 饲料 采样 3要求 3.1外观：白色、灰褐色或略带微黄色粉末或颗粒。 3.2 2饲料添加剂磷酸二氢钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1的要求。 表1技术要求 项 指标 总磷（P)，w/% 22.0 水溶性磷(P)，w/% 20.0 钙(Ca),w/% 13.0 氟(F)/(mg/kg) 1800 砷(As)/(mg/kg) 20 铅（Pb)/（mg/kg） 30 镉(Cd)/(mg/kg） 10 1 GB22548—2017 表1 (续) 项 目 指标 铬(Cr)/(mg/kg) 30 游离水分，w/% 4.0 细度（通过0.5mm试验筛），w/% 95 pH(2.4g/L溶液） 3~4 注：用户对细度有特殊要求时，由供需双方协商， 4试验方法 4.1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 4.2 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682一2008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均 按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 4.3 感官检验 在充足的自然光下，以目视法判定外观。 4.4鉴别 4.4.1 试剂和材料 4.4.1.1 冰乙酸。 4.4.1.2 盐酸溶液：1十1。 4.4.1.3 氨水溶液：1+1。 4.4.1.4 草酸铵溶液：100g/L。 4.4.1.5 硝酸银溶液：17g/L。 4.4.2 钙离子的鉴别 取少量试样约0.1g，加5mL冰乙酸溶解，煮沸。冷却后过滤，滤液加5mL草酸铵溶液，产生白色 沉淀。此沉淀在盐酸溶液中溶解。 4.4.3 磷酸根鉴别 取少量试样约0.1g，溶于10mL水中，加1mL硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于过量氨水 溶液，不溶于冰乙酸。 4.5 5总磷含量的测定 4.5.1方法提要 在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的钼柠酮沉淀剂形成沉淀。通过过滤、烘干、称 2 GB22548—2017 量，计算含量。 4.5.2试剂和材料 4.5.2.1盐酸溶液：1+1。 4.5.2.2硝酸溶液：1+1。 4.5.2.3喹钼柠酮溶液： a） 称取70g钼酸钠（Na2Mo0O·2H,O）溶解于100mL水中； b) 称取60g柠檬酸（C.H.O，·2H，O）溶解于150mL水中； 在搅拌下将溶液a)倒人溶液b)中； d) 在100mL水中加人25mL浓硝酸，加5mL喹啉； e） 将溶液d）倒入溶液c）中，放置12h后，用玻璃砂埚过滤，再加入280mL内酮，用水稀释至 1000mL摇匀，放入聚乙烯瓶中保存。 4.5.3仪器 4.5.3.1 玻璃砂埚：滤板孔径为5um15μm。 4.5.3.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土5℃。 4.5.4分析步骤 4.5.4.1试验溶液A的制备 称取约0.8g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸和少量水，盖上表面皿 煮沸10min。冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于磷含 量、钙含量的测定。 4.5.4.2空白试验溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理 4.5.4.3测定 用移液管移取20mL试验溶液A和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液 加水至总体积100mL，加热至微沸，加50mL喹钳柠酮溶液，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温 度达75℃土5℃，保持30s（加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块）。冷却至室 温，冷却过程中搅拌3次～4次。用预先在180℃土5℃质量恒定的玻璃砂抽滤上层清液，用倾析 玻璃砂埚置于电热干燥箱中，于180℃士5℃烘45min，取出置于干燥器中冷却至室温，称量 4.5.5结果计算 总磷含量以磷（P）的质量分数＆计，按式（1）计算： (ml-m。）×0.0140 X 100% Wi= ....(1 mX20/250 式中： mi 试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； mo 空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； m 试料的质量，单位为克（g）； 3 GB22548—2017 0.0140——磷钼酸喹啉换算成磷的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应天于0.2%。 4.6水溶性磷含量的测定 称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于瓷（或玛瑙）研钵中。加水研磨，每次加25mL水，连续研 磨4次，水溶液全部转移到250mL容量瓶中，摇动30min（2次/s），用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃 酸溶液….”开始测定并计算，同时做空白试验。 4.7年 钙含量的测定 4.7.1方法提要 同GB/T6436—2002中第10章。 4.7.2试剂 4.7.2.1蔗糖溶液：25g/L。 4.7.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）~0.02mol/L。 4.7.2.3其他同GB/T6436—2002中第11章。 4.7.3分析步骤 乙醇胺，加人1mL乙二胺，加1滴孔雀石绿指示液，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，加0.1g 盐酸羟胺（每加一种试剂都要摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下用EDTA标准滴定溶液滴定至溶 液由绿色荧光消失呈显紫红色为终点。 4.7.4结果计算 钙含量以钙（Ca）的质量分数w2计，按式（2)计算： VcM X 10-3 ...(2) 式中： 试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； EDTA标准滴定溶液的准确实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m——试料的质量（见4.5.4.1），单位为克（g）； M—钙（Ca)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M=40.08）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不天于0.3%。 4.8 3氟含量的测定 4.8.1方法提要 同GB/T13083—2002中第3章。 4.8.2试剂 同GB/T13083—2002中第4章。 4 GB22548—2017 4.8.3仪器 同GB/T13083—2002中第5章。 4.8.4分析步骤 4.8.4.1试验溶液的制备 称取约0.5g~1.00g试样，精确至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加16mL盐酸溶液（1+4）， 加水稀释至刻度，摇匀。 4.8.4.2测定 用移液管移取25mL试验溶液，置于50mL容量瓶中，用总离子缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。按 GB/T130832002中第7章进行测定并计算。 4.9 砷含量的测定 4.9.1方法提要 同GB/T13079—2006中5.1。 4.9.2试剂 同GB/T13079—2006中5.2。 4.9.3仪器 同GB/T13079—2006中5.3。 4.9.4分析步骤 4.9.4.1 试验溶液B的制备 称取2.0g~5.0g试样，精确至0.0002g，加20mL盐酸溶液（1+1），加热溶解，冷却后，置于250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，干过滤。此滤液为试验溶液B，用于砷、铅、镉和铬含量的测定 4.9.4.2测定 用移液管移取25mL试验溶液B，置于100mL容量瓶中，按GB/T13079—2006中5.4.3进行测 定并计算。 4.10 铅含量的测定 4.11镉含量的测定 用移液管移取25mL试验溶液B，置于100mL容量瓶中，按GB/T13082一1991中6.3进行测定 并计算。 4.12铬含量的测定 用移液管移取25mL试验溶液B，置于100mL容量瓶中，按GB/T13088一2006中3.5.2的规定 5