ICS71.080.60 CCS G16 中华人民共和国国家标准 GB/T14571.4—2022 代替GB/T14571.4—2008 工业用乙二醇试验方法 第4部分：紫外透光率的测定 紫外分光光度法 Test method of ethylene glycol for industrial use- Part 4:Determination of ultraviolet transmittance- Ultraviolet spectrophotometricmethod 2022-11-01实施 2022-04-15发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T14571.4—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T14571《工业用乙二醇试验方法》的第4部分。GB/T14571已经发布了以下部分： 一第1部分：酸度的测定滴定法； 第2部分：纯度和杂质的测定气相色谱法； —第3部分：醛含量的测定； ——第4部分：紫外透光率的测定紫外分光光度法； 一第5部分：氯离子的测定离子色谱法。 紫外分光光度法》，与 GB/T14571.4一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 增加了直接测定和报告各个波长处的紫外透光率的规定（见第4章、8.3.1、9.1）； a) b) 2008年版的4.2、4.4、4.6） c) 更改了“紫外分光光度计”仪器性能要求（见6.1，2008年版的5.1）； d) 更改了“仪器”（见第6章，2008年版的第7章）； e) 增加了“石英吸收池的配对要求（见6.2）； f) 更改了氮气吹扫流速和时间（见8.2.2，2008年版的8.2）； g) 增加了直接测定试样紫外透光率的步骤（见8.3.1）； h) i) 更改了精密度（见第10章，2008年版的第11章）； j) 增加了“质量控制和保证”（见第11章）； k) 更改了“参比水吸光度的测定方法”（见附录A，2008年版的附录B)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。 本文件主要起草人：许竞早、张育红、王川、彭振磊、李诚炜。 本文件于2008年首次发布，本次为第一次修订。 1 GB/T14571.4—2022 引言 GB/T14571《工业用乙二醇试验方法》包括工业用乙二醇配套方法标准，为了方便管理和使用，由 以下部分组成 第1部分：酸度的测定滴定法。是将试样溶于水中，采用酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴 定溶液滴定试样中的酸，以乙酸计量试样中的酸度 乙二醇与各杂质组分在色谱柱上有效分离，根据校正面积归一化法计算乙二醇纯度及各杂质 的含量。 第3部分：醛含量的测定。包括分光光度法和液相色谱法。其中分光光度法是将试样中脂肪 族醛与3-甲基-2-苯并噻唑啉酮踪（MBTH)反应，经氯化铁氧化生成蓝一绿色稠合阳离子，在 波长620nm处用分光光度计测量吸光度，标准曲线法定量。液相色谱法是将试样中的脂肪 族醛经2，4-二硝基苯肼衍生后形成的踪衍生物注人液相色谱仪中进行分离，采用紫外检测器 进行检测，标准曲线法定量 第4部分：紫外透光率的测定紫外分光光度法。是将试样置于石英吸收池中，以水为参比， 测定其在规定波长处的紫外透光率。 第5部分：氯离子的测定离子色谱法。是将试样由淋洗液经六通阀载人阴离子交换柱，分离 氯离子与其他阴离子，用电导检测器检测，标准曲线法定量。 II GB/T14571.4—2022 工业用乙二醇试验方法 第4部分：紫外透光率的测定 紫外分光光度法 警告：本文件并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健 康措施，保证符合国家有关法规的规定 1范围 本文件规定了工业用乙二醇在200nm350nm波长范围内紫外透光率的测定方法。 本文件适用于工业用乙二醇紫外透光率的测定。 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG178—2007 紫外、可见、近红外分光光度计 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法提要 将试样置于10mm石英吸收池中，以水为参比，直接测定其在220nm、250nm、275nm和350nm 处紫外透光率，也可测定其在上述波长处的吸光度，计算得到紫外透光率。必要时，可通人氮气脱除试 样中的溶解氧，再测定其紫外透光率。 5 5试剂或材料 5.1 除另有注明外，所用试剂均为分析纯。 5.2 氧化铁波长校准滤光片：经校准合格 5.3 紫外光区透射比滤光片：经校准合格。 5.4 截止滤光片。 5.5 异辛烷：光谱纯。 1 GB/T14571.4—2022 5.6 萘溶液（1mg/L）：市售或溶解1mg萘于1000mL光谱纯异辛烷中。 5.7 氧化钦标准溶液（40g/L）：市售或按JJG178一2007中C.4配制。 5.8 重铬酸钾标准溶液（60.00mg/L）：市售或按JJG178—2007中C.3配制。 5.9 碘化钠标准溶液（10g/L）：按JJG178—2007中C.1配制。 5.10氮气：纯度≥99.99%（体积分数），无油。 5.11 参比水：符合GB/T6682规定的一级水，且在220nm的吸光度不大于0.01。水的吸光度应按照 附录A检测。 6仪器 6.1兰 紫外分光光度计 双光束，测定波长200nm～400nm，吸光度精度优于0.001。仪器工作波长划分为两段，分别是A 段（190nm~340nm）B段（340nm~400nm）。A段波长准确度为士0.5nm，波长重复性为≤0.2nm； 透射比准确度为士0.5%，透射比重复性≤0.2%。B段波长准确度为士1.0nm，波长重复性为≤0.5nm； 透射比准确度为士0.5%，透射比重复性≤0.2%。在220nm处杂散光不大于0.1%。 6.2 石英吸收池 光径为10mm士0.01mm的石英吸收池和光径20mm士0.01mm的石英吸收池 以空气为参比，20mm的吸收池与10mm的参比池在待测的各个波长处吸光度差值不超过 0.002。 6.3 3氮气吹脱装置 将无油减压阀固定在氮气钢瓶上或氮气管道，并通过适当材质的管线（如聚乙烯管）与流量控制阀 及插入25mL容量瓶或锥形瓶中的收口玻璃管（6.6）相连。各部件需清洁、无污染。试样应避免与含 有增塑剂的塑料制品接触。 6.4 试剂瓶 容量至少500mL，配备密封性较好的瓶盖 6.5 容量瓶或锥形瓶 容量25mL。 6.6 收口玻璃管 胶头滴管玻璃部分。 7采样 停止采样，立即加盖保存样品。样品应避免剧烈振荡，并尽快分析。 2 GB/T14571.4—2022 8试验步骤 8.1试验准备 8.1.1开机准备 仪器开机进人硬件自检，稳定一段时间后，设置仪器参数，采用2.0nm的带宽。 8.1.2仪器核查 8.1.2.1 波长准确度 可使用萘溶液（5.6），检验光度计在220nm处的波长准确度。以光谱纯异辛烷为参比，用10mm 吸收池测定萘的最大吸收波长（应为220.6nm），测定值应在220.6nm士0.3nm范围内，否则应在低于 此测定值0.6nm的波长处测定乙二醇试样的吸光度。 也可使用氧化铁标准溶液（5.7）或氧化铁波长校准滤光片（5.2）检验波长准确度，应满足6.1的 要求。 注：乙二醇的吸光度在220nm附近变化较大，光度计在220nm处的波长准确性对检测结果有较大影响 8.1.2.2透射比准确度 用重铬酸钾标准溶液（5.8）或紫外光区透射比滤光片（5.3），检验光度计透光率准确度，应满足6.1 的要求。 8.1.2.3杂散光 用碘化钠标准溶液（5.9），或截止滤光片（5.4）测定光度计在220nm处的透射比（即杂散光），应满 足6.1的要求。 8.1.3玻璃器血准备 使用盐酸-水-甲醇溶液（1：3：4，体积比）或铬酸洗液，彻底清洗吸收池及其他玻璃器皿。 8.2试样预处理 8.2.1对于从生产装置上直接采得的新鲜乙二醇试样，可按8.3.1和8.3.2测定所采集的试样的紫外透 光率或吸光度。对于经过贮存和运输的乙二醇试样，或试样在220nm处的透光率低于规定的界限值 （如产品指标），可按8.2.2要求，对试样进行预处理。 8.2.2用氮气彻底吹扫管路，在25mL容量瓶或锥形瓶中加入约20mL乙二醇试样，用一个干净的收 口玻璃管（6.6）向试样底部通人流速150mL/min氮气10min，具塞保存 注：乙二醇在远紫外区180nm处有一吸收峰。当试样中有溶解氧（空气）时，溶解氧与乙二醇发生缔合，导致乙二 220nm处乙二醇透光率的影响。 8.3试样分析 8.3.1直接法 在两个配对的10mm石英吸收池中装人参比水（5.11）。将吸收池放入光度计的池架中，注意吸收 池的方向，校正220nm、250nm、275nm和350nm波长处的透光率为100%。将样品池中的水倒出 3 GB/T14571.4—2022 用氮气干燥。在样品池中装人待测试样，以参比水（5.11）为参比，测定并记录各波长处试样的紫外透光 率。注意池架中吸收池的方向应