ICS13.060.50;71.040.40 CCS G76 中华人民共和国国家标准 GB/T12157—2022 代替GB/T12157—2007 工业循环冷却水和锅炉用水中溶解氧的测定 Determination of dissolved oxygen in water for industrial circulating cooling system and boiler 2022-10-01实施 2022-03-09发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T12157-—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T12157一2007《工业循环冷却水和锅炉用水中溶解氧的测定》，与GB/T12157- 2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 增加了氧电极法（见第7章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本文件起草单位：江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分院、中海油天津化工研究设计院有限 公司、山东泰和水处理科技股份有限公司、神美科技有限公司、深圳市长隆科技有限公司、上海誉琰科技 有限公司、北京工业大学、金华水知音检测有限公司、国网天津市电力公司电力科学研究院、鞍钢栗田 （鞍山）水处理有限公司、天津沃川水处理工程技术有限公司、江苏精科霞峰环保科技有限公司、上海仪 电科学仪器股份有限公司。 本文件主要起草人：胡月新、李琳、姚娅、石伟杰、周智慧、余光丰、赵文渊、陈莎、赵秋玲、姜玲、 胡文军、孙振宏、胡政君、许佰功。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 一本文件于1989年首次发布为GB/T12157一1989《锅炉用水和冷却水分析方法溶解氧的测 定内电解法》； —2007年第一次修订时，并人了GB/T15455一1995《工业循环冷却水中溶解氧的测定 碘量 法》的内容，标准名称修改为《工业循环冷却水和锅炉用水中溶解氧的测定》； —本次为第二次修订。 1 GB/T12157—2022 工业循环冷却水和锅炉用水中溶解氧的测定 1范围 本文件描述了工业循环冷却水、锅炉给水、凝结水中溶解氧的测定方法。 本文件中碘量法适用于工业循环冷却水中溶解氧的质量浓度为0.2mg/L～8mg/L（以O计）的 测定；内电解法适用于锅炉给水、凝结水中溶解氧的质量浓度2ug/L100μg/L（以O2计）的测定；氧 电极法适用于工业循环冷却水、锅炉用水中溶解氧的质量浓度大于0.1ug/L（以O计）的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682—2008 3分析实验室用水规格和试验方法 3 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4通则 警示一一本文件所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用 大量水冲洗，严重时应立即就医。 本文件所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯及以上试剂 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均应按GB/T601、GB/T603的 规定制备 5碘量法 5.1原理 在碱性溶液中，二价锰离子被水中的溶解氧氧化成三价或四价的锰，可将溶解氧固定： Mn2++2OH-=Mn(OH)2 2Mn(OH)2+O2=2H,MnO 4Mn(OH)2+O2+2H,O=4Mn(OH) 然后酸化溶液，再加入碘化钾，三价或四价锰文被还原成二价锰离子，并生成与溶解氧相等物质的 量的碘。 H,MnO+4H++2I=Mn²++12+3H.0 1 GB/T12157—2022 2Mn(OH)+6H++2I=12+6H,O+2Mn2+ 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定所生成的碘，便可求得水中的溶解氧 5.2试剂或材料 5.2.1水：GB/T6682—2008，三级 5.2.2硫酸溶液：1+1。 5.2.3 硫酸锰溶液：340g/L。称取34g硫酸锰，加1mL硫酸溶液，溶解后，用水稀释至100mL。若溶 液不澄清，则需过滤。 5.2.4硫酸铝钾溶液：100g/L。 5.2.5碱性碘化钾混合液：称取30g氢氧化钠、20g碘化钾溶于100mL水中，摇匀。 5.2.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS,O，）=0.01mol/L。按GB/T601配制后，稀释10倍。 5.2.7 高锰酸钾标准滴定溶液：c（- KMnO，）=0.01mol/L。按GB/T601配制后，稀释10倍 5.2.8 淀粉指示液：10g/L。 SAG 5.3 仪器设备 取样瓶：两只具塞玻璃瓶，测出具塞时所装水的体积。一瓶标注为A，另一瓶标注为B。体积应为 200mL~500mL。 5.4试验步骤 5.4.1取样 将洗净的取样瓶A瓶、B瓶同时置于洗净的取样桶中，取样桶至少要比取样瓶高15cm以上。将 两根洗净的聚乙烯塑料管或情性材质管分别插到A瓶、B瓶瓶底，用虹吸或其他方法同时将水样通过 导管引人A瓶、B瓶，流速宜为700mL/min左右。并使水自然从A瓶、B瓶中溢出至桶内，直到取样 桶中的水平面高出A瓶、B瓶瓶口15cm以上。 5.4.2水样的预处理 若水样中有能固定氧或消耗氧的悬浮物质，可用硫酸铝钾溶液絮凝：用待测水样充满1000mL带 塞瓶中并使水溢出（按照5.4.1取样过程）。移取20mL硫酸铝钾溶液和4mL氨水于待测水样中。加 塞，混匀，静置沉淀。将上层清液吸至细口瓶中，再按测定步骤进行分析。 5.4.3固定氧和酸化 用一根细长的玻璃管吸1mL左右的硫酸锰溶液。将玻璃管插入A瓶的中部，放入硫酸锰溶液， 然后再用同样的方法加人5mL碱性碘化钾混合液、2.00mL高锰酸钾标准滴定溶液，将A瓶置于取样 桶水层下，待A瓶中沉淀后，于水下打开瓶塞，再在A瓶中加人5mL硫酸溶液，盖紧瓶塞，取出摇匀。 在B瓶中首先加入5mL硫酸溶液，然后在加人硫酸的同一位置再加入1mL左右的硫酸锰溶液、5mL 碱性碘化钾混合液、2.00mL高锰酸钾标准滴定溶液，不应有沉淀产生。否则，重新测试。盖紧瓶塞，取 出，摇匀，将B瓶置于取样桶水层下。 5.4.4测定 将A瓶、B瓶中溶液分别倒人两个600mL或1000mL烧杯中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至 淡黄色，加人1mL淀粉指示液继续滴定，溶液由蓝色变为无色，用被滴定溶液冲洗原A瓶、B瓶，继续 滴至无色为终点。 2 GB/T 12157—2022 5.5结果计算 5.5.1水样中溶解氧的质量浓度（p）（以O2计），数值以毫克每升（mg/L）表示，按式（1）计算： VicM/2 VacM/2 PI= X10 LI000×(VA-VA)-1000×(VB-VB5 .(1) 式中： c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M 氧的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=16.0）； Vi 滴定A瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； VA A瓶的容积的数值，单位为毫升（mL）； VA" A瓶中所加硫酸锰溶液、碱性碘化钾混合液、硫酸溶液及高锰酸钾标准滴定溶液的体积之 和的数值，单位为毫升（mL）； V2 滴定B瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； VB -B瓶的容积的数值，单位为毫升（mL）； VB' B瓶中所加硫酸锰溶液、碱性碘化钾混合液、硫酸溶液以及高锰酸钾标准溶液的体积之和 的数值，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。 5.5.2若水样进行了预处理，水样中溶解氧的质量浓度（p2）（以O计），数值以毫克每升（mg/L）表示， 按式（2)计： V 02=（ ·(2) 式中： V—5.4.2中1000mL带塞瓶的真实容积的数值，单位为毫升（mL）； V—一硫酸铝钾溶液和氨水的体积之和的数值，单位为毫升（mL）； P1——按式(1)计算所得的溶解氧的质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L)。 计算结果表示到小数点后两位。 5.6允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2mg/L。 6内电解法 6.1原理 在pH值为9的介质中，靛蓝二磺酸钠被多孔银粒与锌粒组成的原电池电解，形成还原型黄色物 质，当与水中溶解氧相遇又被氧化成氧化型蓝色物质，色泽深浅与水中溶解氧含量有关，可以用比色法 测定水中溶解氧含量。锅炉给水和凝结水中常见的离子均不干扰溶解氧的测定。 6.2试剂或材料 6.2.1水：GB/T6682—2008，二级。 6.2.2盐酸溶液：1+1。 6.2.3硫酸溶液：1+3。 6.2.4 氨水溶液：1十90。 6.2.5 苦味酸溶液：称取在干燥器中已干燥至恒量的苦味酸[C，H，OH·（NO）］0.74g，溶于水中，精 3 GB/T12157—2022 确至2mg，稀释至1L。此溶液黄色色度相当于20ug/mL还原型靛蓝二磺酸钠溶液的色度。 6.2.6氨-硫酸铵缓冲溶液：称取硫酸铵L（NH）SO20g，加约200mL水，溶解后移人1L容量瓶， 加60mL氨水，用水稀释至刻度，摇匀备用。移取氨-硫酸铵缓冲溶液、酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液各 20mL，于50mL烧杯内混合均匀，用pH计测定其pH值，用硫酸溶液或氨水溶液调节其pH值刚好为