ICS71.080.30 CCS G 17 中华人民共和国国家标准 GB/T7717.16—2022 代替GB/T7717.16—2009,GB/T7717.17—2009 工业用丙烯晴 第16部分：铁、铜含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合 等离子体质谱法 Acrylonitrile for industrial use- Part16:Determination of iron and copper content- Graphite furnace atomic absorption spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry 2023-02-01实施 2022-07-11发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T7717.16-—2022 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T7717《工业用丙烯》的第16部分。GB/T7717已经发布了以下部分： 一第1部分：规格； 第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定； 第8部分：总醛含量的测定分光光度法； 第9部分：总氰含量的测定滴定法； 第10部分：过氧化物含量的测定分光光度法； 第11部分：铁、铜含量的测定分光光度法； 一第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法； 一第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定； 本文件代替GB/T7717.16一2009《工业用丙烯睛第16部分：铁含量的测定石墨炉原子吸收 GB/T7717.16—2009和GB/T7717.17—2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）更改了范围（见第1章，GB/T7717.16—2009和GB/T7717.17—2009的第1章）； b）增加了电感耦合等离子体质谱法（见5章）； 增加了质量保证和控制（见6章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本文件起草单位：上海赛科石油化工有限责任公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究 院、中国石化上海石油化工股份有限公司。 本文件主要起草人：葛勤芬、刘朝霞、李诚炜、朱玉萍、王小雨、白艳华、郭露。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为： GB/T7717.16，2009年首次发布； 一GB/T7717.17.2009年首次发布。 1 GB/T7717.16—2022 引言 GB/T7717《工业用丙烯睛》包括工业用丙烯睛的产品标准和配套方法标准，为了方便管理和使用， 由以下部分组成： 第1部分：规格。规定了工业用丙烯腊的产品分类、技术要求和试验方法、取样、检验规则、标 志、标签和随行文件、包装、运输和贮存。 一第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定。根据化学滴定测定酸度；pH计测定pH值；电位滴 定测定滴定值。 料，测定其吸光度值，计算总醛含量。 一第9部分：总氰含量的测定滴定法。是用碘化钾碱性溶液萃取样品中的氰根，使之成为可溶 性盐，以硝酸银标准滴定溶液滴定计算总氰含量。 一第10部分：过氧化物含量的测定分光光度法。是在乙酸酐的作用下，过氧化物与碘化钾反 应生成黄色的碘离子，通过测定溶液的吸光度值，计算过氧化物的含量。 一第11部分：铁、铜含量的测定分光光度法。是将样品蒸干并用混合酸消化除去有机物，将铁 离子和铜离子分别和衍生试剂反应后，生成带色的络合物，用分光光度计进行测定，计算铁、铜 的含量。 一一第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法。是用气相色谱法测定丙烯睛样品的纯度和 杂质含量。 一第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定。包括分光光度法和气相色谱法，其中分光光度法采用 采用气相色谱仪分离和测定对羟基苯甲醚的含量。 第16部分：铁、铜含量的测定石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。其中石 墨炉原子吸收光谱法是将样品用乙醇稀释后，分别在铁和铜元素的特征波长处测定吸光度，计 算出铁、铜含量；电感耦合等离子体质谱法是将样品用乙醇稀释后，加人内标溶液，利用铁和铜 的特征质量数采集质谱信号，计算出铁、铜含量 II GB/T7717.16—2022 工业用丙烯睛 第16部分：铁、铜含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合 等离子体质谱法 警示一一本文件并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与 健康措施，保证符合国家有关法规的规定 1范围 本文件规定了测定工业用丙烯睛中铁、铜含量的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质 谱法。 本文件中石墨炉原子吸收光谱法适用于工业用内烯睛中0.010mg/kg~1.000mg/kg铁、铜含量的 测定；电感耦合等离子体质谱法适用于工业用丙烯睛中0.005mg/kg~1.000mg/kg铁、铜含量的测定， 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4石墨炉原子吸收光谱法 4.1方法提要 将待测的丙烯睛试样和乙醇按照1：4的体积比进行稀释后进样，试样中的铁、铜元素在石墨管中 原子化，在243.8nm波长处测量铁吸光度，在324.8nm波长处测量铜吸光度。利用标准曲线法定量。 4.2试剂和材料 4.2.1载气：高纯氩气，纯度不低于99.999%（体积分数）。 1 GB/T7717.16—2022 4.2.2 铁标准溶液：0.1g/L市售有证标准溶液或按GB/T602规定制备。 4.2.3 铜标准溶液：0.1g/L，市售有证标准溶液或按GB/T602规定制备。 4.2.4 无水乙醇：优级纯，铁、铜浓度低于5ng/mL。 4.2.5 水：符合GB/T6682规定的二级水。 4.3 仪器和设备 4.3.1 原子吸收光谱仪：配备石墨炉，推荐使用自动进样器。 4.3.2 铁空心阴极灯。 4.3.3 铜空心阴极灯 4.3.4 记录装置：光谱数据处理装置。 4.4 采样 按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680规定的技术要求采取样品。 4.5 试验步骤 4.5.1 设定操作条件 根据仪器操作说明书，在原子吸收光谱仪中安装并老化石墨管。然后按表1、表2推荐的测试条件 进行设定，待仪器稳定后即可开始测定。 表 1 原子吸收光谱仪测定铁含量推荐工作条件 阶段 温度/℃ 升温时间/s 保持时间/s 载气流量/（mL/min） 干燥 80 10 20 250 干燥 130 17 10 250 石墨炉温度 控制程序 灰化 1200 5 10 250 原子化 2100 5 0 清理 2500 8 2 250 测定波长/nm 243.8 表2 原子吸收光谱仪测定铜含量推荐工作条件 阶段 温度/℃ 升温时间/s 保持时间/s 载气流量/（mL/min） 干燥 100 10 30 250 石墨炉温度 干燥 130 15 30 250 控制程序 灰化 006 20 20 250 原子化 2100 5 0 清理 2450 5 250 1 测定波长/nm 324.8 4.5.2 铁、铜标准工作曲线的绘制 4.5.2.1 铁、铜混合标准溶液：1μg/mL；准确吸取1mL0.1g/L铁标准溶液（4.2.2），1mL0.1g/L铜 2 GB/T7717.16—2022 4.5.2.2铁、铜混合标准溶液：80ng/mL；准确吸取8mL1pg/mL铁、铜混合标准溶液（4.5.2.1）至 100mL容量瓶，用无水乙醇（4.2.4）稀释至刻度。 0ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL五点工作曲线，同时设定20μL进样量，并以无 水乙醇（4.2.4）为稀释剂，启动仪器在线稀释功能进行工作曲线制备和测定。以每一点标准溶液净吸光 度（扣除空白溶液的吸光度）为纵坐标，以铁浓度（ng/mL）为横坐标或以铜浓度（ng/mL）为横坐标，分 别绘制铁标准曲线和铜标准曲线。所得曲线相关系数应不低于0.99。 注：若仪器未配备在线稀释功能，也可采用手动方式自1ug/mL铁、铜混合标准溶液（4.5.2.1）配制标准曲线所需 的系列标准溶液。 4.6试样测定 4.6.1试样溶液制备：将待测内烯睛试样和无水乙醇（4.2.4）按照1：4的体积比进行稀释（稀释5倍）， 摇匀后将试样溶液放入进样盘中。 注：若试样溶液中的铁浓度、铜浓度超过400ng/mL，可提高试样的稀释比例。 4.6.2空白检查：试样测定前测定无水乙醇空白，空白测定值应在土5ng/mL范围内。 4.6.3试样测定：按照与标准曲线相同的测定条件测定试样溶液（4.6.1）的吸光度，根据试样溶液的净 吸光度值，在标准曲线上分别查得试样溶液中铁的浓度（ng/mL）和铜的浓度（ng/mL）。 4.7分析结果的表述 试样中铁含量/铜含量（w）以毫克每千克（mg/kg）计，按式（1）计算： C,Xn .(1) px1000 式中： C——稀释后试样溶液实测的铁浓度/铜浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 一用无水乙醇稀释丙烯晴试样的稀释倍数： n 测定