ICS 77.120.99 CCS H14 中华人民共和国国家标准 GB/T6150.132022 代替GB/T6150.13—2008 钨精矿化学分析方法 第13部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法 Methods for chemical analysis of tungsten concentrates- Part 13:Determination of arsenic content- Atomic fluorescence spectrometry and the silver diethyldithiocarbamate (DDTC-Ag) spectrophotometry 2023-02-01实施 2022-10-12发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T6150.13-—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T6150《钨精矿化学分析方法》的第13部分。GB/T6150已经发布了以下部分： 三氧化钨量的测定 钨酸铵灼烧重量法； 第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 磷量的测定 磷钼黄分光光度法； 硫量的测定 高频红外吸收法； 钙量的测定 EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法； 湿存水量的测定 重量法； 钼量的测定 等离子体发射光谱法和分光光度法； 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法； 第13部分：砷含量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法； 锰量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法； 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法； 第17部分：锑含量的测定原子荧光光谱法。 本文件代替GB/T6150.13一2008《钨精矿化学分析方法砷量的测定氢化物原子吸收光谱法和 DDTC-Ag分光光度法》，与GB/T6150.13一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化 如下： a) 更改了检测方法，由氢化物原子吸收光谱法更改为原子荧光光谱法，测定范围由0.005%～ 0.50%更改为0.0010%~0.20%（见第1章和第4章，2008年版的第1章）； b)> 将允许差更改为再现性（见4.7.3、5.7.2，2008年版的8.2、16.2）； c）增加了“试验报告”一章（见第6章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：赣州有色冶金研究所有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司郴州钨制品分 公司、金堆城钼业股份有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、江西省钨与稀土产品质量监督检 验中心、赣州华兴钨制品有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司 本文件主要起草人：赖剑、陈涛、张文星、黎英、侯贵琼、苏雄、张碧兰、刘鸿、钟莹、吕平、田新、杨炳红、 王长基、张元霞、郭玉、郭辉。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： -1985年首次发布为GB6150.15—1985； ——2008年第—次修订为GB/T6150.13—2008； ——本次为第二次修订。 GB/T6150.13—2022 引言 钨精矿是一种重要的战略资源，以其作为重要工业原料生产的钨及钨合金，由于具有高熔点、高比 重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、电子通信、建筑工业、兵器工业、航空航天等领域。 GB/T6150旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钨精矿产品生产和贸易需求的化学成 分分析的方法标准。限于文件篇幅、使用需求、适用范围以及各分析方法之间的技术独立性等方面原 因，GB/T6150拟由20个部分组成： 第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵约烧重量法； 一第2部分：锡含量的测定碘酸钟滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第3部分：磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —一第4部分：硫含量的测定 高频-红外吸收法和燃烧-碘量法； 第5部分：钙含量的测定 EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法； 第6部分：湿存水含量的测定重量法； 一第7部分：钼量的测定 等离子体发射光谱法和分光光度法； 第8部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第9部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铅含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法： 第13部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法； 第14部分：锰含量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法； 第15部分：铋含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 第16部分：铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法； 第17部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法 一第18部分：锁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第19部分：氟含量的测定 离子选择电极法； 第20部分：汞含量的测定 分光光度法。 钨精矿化学分析方法系列标准化文件主要依据钨精矿产品标准中技术指标而起草。自1985年以 来，先后发布了2个版本的GB/T6150。GB/T6150.13一2008发布实施已十余年，期间其适用的 YS/T231产品标准已于2015年进行了一次修订，各项技术指标都有了新的变化，钨行业上下游客户 对产品检测也有了新的要求，分析检测技术也有了发展和进步，国家对各行业的环保也有了进一步的严 格要求。鉴于此，确有必要对GB/T6150.13一2008进行修订，确保标准适应行业变化和市场需求 本文件进一步提高了标准的适用性，在提升钨精矿产品质量，促进其生产、贸易及扩大应用需求方 面具有重要意义。 II GB/T6150.13—2022 钨精矿化学分析方法 第13部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法 1范围 本文件规定了钨精矿中含量的测定方法。包括原子荧光光谱法（方法一）和DDTC-Ag分光光度 法（方法二）。 本文件适用于钨精矿中砷含量的测定。方法一测定范围（质量分数）：0.0010%~0.20%：方法二测 定范围（质量分数）：0.010%～0.50%。测定范围重叠部分以方法一为仲裁方法。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法一：原子荧光光谱法 4.1原理 试料经硫酸-硫酸铵分解，在氨水介质中用柠檬酸络合钨、铁、锰等，用硫脲-抗坏血酸预还原五价砷 到三价砷。在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。 4.2 2试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1水，GB/T6682，二级 4.2.2 硫酸铵。 4.2.3 硫酸（p=1.84g/mL）。 4.2.4盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 4.2.5 氨水（p=0.88g/mL）。 4.2.6 柠檬酸溶液（500g/L）。 4.2.7 硫酸（1+1）。 1 GB/T6150.13—2022 4.2.8柠檬酸-碘化钾溶液：称取20g柠檬酸，5g碘化钾，加水溶解，以水稀释至100mL，混匀。用时 现配。 4.2.9硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲和10g抗坏血酸，用水溶解后，以水稀释至100mL，混 匀。用时现配。 4.2.11砷标准贮存溶液：采用国内外可量值溯源的有证溶液配制成1mL含100ug砷的贮存溶液或 称取0.1320g三氧化二碑lw（As2O）>99.95%，120℃烘2h冷却至室温置于100mL烧杯中，加人 10mL氢氧化钠溶液（10g/L），微热溶解完全后，加人40mL水、1滴酚酞指示剂（10g/L），用硫酸 （4.2.7）中和至无色后过量12滴，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含100μg碑。 4.2.12标准溶液：移取50mL砷标准贮存溶液（4.2.11）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含5μg碑 4.2.13氟气，体积分数天于99.99%。 4.3仪器设备 4.3.1原子荧光光谱仪。在仪器最佳工作条件下，满足下列指标的原子荧光光谱仪均可使用： 检出限：不大于1ng/mL； 一工作曲线线性：将工作曲线浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值 的比应不小于0.90； 一精密度：最高浓度标准溶液荧光强度及“零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光 强度平均值的变异系数应分别不大于5.0%和1.0%。 4.3.2砷高性能灯。 4.4样品 4.4.1 粒度小于0.074mm。 4.4.2 预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 4.5试验步骤 4.5.1试料 称取0.10g样品（4.4）)，精确至0.0001g。 4.5.2平行试验 平行进行两次试验，取算术平均值。 4.5.3空白试验 随同试料（4.5.1）进