ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T6150.2—2022 代替GB/T6150.2—2008 钨精矿化学分析方法 第2部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of tungsten concentrates- Part 2:Determination of tin content- Potassium iodate titrimetry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2023-02-01实施 2022-10-12发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T6150.2—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T6150《钨精矿化学分析方法》的第2部分。GB/T6150已经发布了以下部分： 三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法； 一第2部分：锡含量的测定碘酸钟滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 磷量的测定 磷钼黄分光光度法； 一硫量的测定 高频红外吸收法； 钙量的测定 EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法； 湿存水量的测定 重量法； 等离子体发射光谱法和分光光度法； 钼锯量的测定 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一二氧化硅量的测定 硅蓝分光光度法和重量法； 第13部分：砷含量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法； 锰量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法； 一 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法； 第17部分：锑含量的测定原子荧光光谱法 本文件代替GB/T6150.2一2008《钨精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾容量法和氢化物原 子吸收光谱法》，与GB/T6150.2一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）方法一测定范围由0.20%～2.0%更改为1.00%～20.00%（见第1章，2008年版的第1章），更 改了方法二，由氢化物原子吸收光谱法变为电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围为 0.010%～2.00%（见第1章，2008年版的第1章和第9章）； b) 更改了原理中的还原剂（见4.1.2008年版的第2章）； 更改了试料的称样量（见4.5.1，2008年版的5.1）； c) (P 将允许差更改为再现性（见4.7.2、5.7.2，2008年版的7.2、16.2）； e） 删除了质量保证和控制（见2008年版的第8章）； f) 增加了“试验报告”一章（见第6章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：赣州有色冶金研究所有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省科学院工 业分析检测中心、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、赣州华兴钨制品有限公司、赣州金源测试科技有 限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司。 本文件主要起草人：谢璐、刘鸿、杨峰、李甜、张永进、陈涛、张碧兰、王长基、古吉汉、曹远福、张文星、 刘标、田新、昌平、王璇、郭辉、华娟霞、季雪、罗盈盈、黎英、 1 GB/T6150.2—2022 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： —1985年首次发布为GB6150.2—1985； 2008年第一次修订时，并入了GB6150.3一1985《钨精矿化学分析方法 水杨基荧光酮-氯化 十四烷基吡啶光度法测定锡量》的内容； 一本次为第二次修订。 GB/T6150.2—2022 引言 钨精矿是一种重要的战略资源，以其作为重要工业原料生产的及钨合金，由于具有高熔点、高比 重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、电子通信、建筑工业、兵器工业、航空航天等领域 GB/T6150旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行、且适应于钨精矿产品生产和贸易需求的化学 成分分析的方法标准。限于文件篇幅、使用需求，适用范围以及各分析方法之间的技术独立性等方面原 因，GB/T6150拟由20个部分组成： 第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法； 一第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第4部分：硫含量的测定 高频-红外吸收法和燃烧-碘量法； 一 第5部分：钙含量的测定 EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法； 一第6部分：湿存水含量的测定重量法； 第7部分：和锯含量的测定 等离子体发射光谱法和分光光度法； 第8部分：含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第9部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铅含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 第11部分：锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第12部分：二氧化硅含量的测定石 硅钼蓝分光光度法和重量法； 一第13部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法； 第14部分：锰含量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法； 第15部分：铋含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 一第16部分：铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法； 第17部分：含量的测定 原子荧光光谱法； 一第18部分：锁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第19部分：氟含量的测定 离子选择电极法； 一第20部分：汞含量的测定 分光光度法， 钨精矿化学分析方法系列标准化文件主要依据钨精矿产品标准中技术指标而起草。自1985年以 来，先后发布了2个版本的GB/T6150。GB/T6150.2一2008发布实施已十余年，期间其适用的YS/T231 产品标准已于2015年进行了修订，各项技术指标有了新的变化，钨行业上下游客户对产品检测也有了 新的要求，同时分析检测技术也有了发展和进步。鉴于此，确有必要对GB/T6150.2一2008进行修订， 确保标准适应行业变化和市场需求 本文件进一步提高了标准的适用性，在提升钨精矿产品质量、促进其生产、贸易及扩大应用需求方 面具有重要的意义。 II GB/T6150.2—2022 钨精矿化学分析方法 第2部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本文件规定了钨精矿中锡含量的测定方法，包括碘酸钟滴定法（方法一）和电感耦合等离子体原子 发射光谱法（方法二）。 本文件适用于钨精矿中锡含量的测定，方法一的测定范围（质量分数）：1.00%～20.00%。方法二 的测定范围（质量分数）：0.010%～2.00%。测定范围重叠部分以方法二为仲裁方法。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 3 本文件没有需要界定的术语和定义。 方法一：碘酸钾滴定法 4 4.1原理 试料经锌粉-氢氧化钠烧结，盐酸浸取，用高锰酸钾将钨氧化成钨酸析出，过滤，使之与锡分离。用 还原铁粉和铝片将锡还原为二价，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定试液至浅蓝色为终点，根据 消耗碘酸钾标准溶液的体积，计算试料中锡含量 4.2 2试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1水，GB/T6682.二级 4.2.2 锌粉。 4.2.3 氢氧化钠。 4.2.4 氯化钠。 4.2.5 【高锰酸钾。 4.2.6 还原铁粉。 4.2.7 铝片：WA≥99.0%。 1 GB/T6150.2—2022 4.2.8盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2.9盐酸(2+1)。 4.2.10盐酸（3+7)。 4.2.11 饱和碳酸氢钠溶液。 4.2.12 2动物胶溶液（10g/L）：用时现配） 4.2.13碘化钟-淀粉混合溶液：称取50g碘化钟，置于500mL烧杯中，加入250mL水溶解至清亮：称 取5g淀粉，置于500mL烧杯中，加入200mL沸水，加热煮沸，保温2min，冷却至室温。将上述两份 溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，储存于棕色瓶中。 4.2.14锡标准贮存溶液：采用可量值溯源的国内外有证标准溶液（psm=1mg/mL）或称取1.0000g锡 粒[sm>99.95%，置于1000mL容量瓶中，加人200mL盐酸（4.2.8），于沸水浴上溶解完全，冷却，以 水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg锡。 4.2.15碘酸钾标准溶液I：称取0.12g碘酸钾、0.6g碘化钾、0.2g氢氧化钾，置于500mL烧杯中，加 200mL水，加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.2.16碘酸钾标准溶液Ⅱ：称取0.6g碘酸钾、3.0g碘化钾、0.2g氢氧化钾，置于500mL烧杯中，加 人200mL水，加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.2.17标定：在空中依次加入1.5g锌粉（4.2.2），2g氢氧化钠（4.2.3），表面覆盖2g氯化钠（4.2.4）， 将置于500℃高温炉中，待炉温升至600