ICS 77.100 CCS H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T5686.2—2022 代替GB/T5686.2—2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝分光光度法、 氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法 Ferromanganese,ferromanganese-silicon,nitrogen-bearingferromanganese and manganese metalDetermination of silicon contentMolybdenum blue spectrophotometric method, silicon potassium fluoride titrimetric method and perchloric acid dehydration gravimetric method 2023-02-01实施 2022-10-12发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T5686.2—2022 前言 起草。 本文件是GB/T5686的第2部分。GB/T5686已经发布了以下部分： 一第1部分：锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰锰含量的测定电位滴定法、硝酸铵氧化滴定 法及高氯酸氧化滴定法； 一第2部分：锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硅含量的测定 钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴 定法和高氯酸重量法； 一第4部分：锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰磷含量的测定 钼蓝光度法和碱量滴定法； 一第5部分：锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 碳含量的测定 红外线吸收法、气体容量法、 重量法和库仑法； 一第7部分：锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 蛋硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴 定法。 本文件代替GB/T5686.2一2008《锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硅含量的测定钼蓝光度 法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法》，与GB/T5686.2一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要 技术变化如下： a) 更改了适用范围和测定范围（见第1章，2008年版的第1章）； b) 更改了钼蓝分光光度法的试料分解方法（见4.5.4.1，2008年版的3.5.3.1）； c） 更改了氟硅酸钾滴定法的沉淀静置时间（见5.5.4.2，2008年版的4.5.3.2）； d）更改了高氯酸重量法试料量（见6.5.2，2008年版的5.5.1）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁和铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本文件起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司、冶金工业信息标准研究院 本文件主要起草人：方艳、蒲海燕、古燕、唐华应、卢春生、张晨。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 1985年首次发布为GB5686.21985： 一2008年第一次修订时，并人了GB/T7730.2一2002《锰铁及高炉锰铁硅含量的测定高氯酸脱 水重量法》、GB8654.3—1988《金属锰化学分析方法钼蓝光度法测定硅量》、GB8654.4—1988 《金属锰化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》的内容（GB/T7730.2一2002的历次版本 发布情况为：GB7730.2一1987《锰铁及高炉锰铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》）； 一本次为第二次修订。 1 GB/T5686.2—2022 引言 由于锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰等锰系铁合金检测过程中涉及的检测元素较多，元素的适 用范围以及适用方法各不相同。为了保证锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰检测标准的方便及准确， 我们针对锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰不同元素的分析方法，已经建立了支撑锰铁、锰硅合金、氮 化锰铁和金属锰检测的国家标准体系。GB/T5686《锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰》系列分析方法 是我国锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰检测的基础标准，由以下五个部分构成， 第1部分：锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰锰含量的测定电位滴定法、硝酸铵氧化滴定 法及高氯酸氧化滴定法。目的在于测量锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中的锰含量，采用 电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法和高氯酸氧化滴定法。 第2部分：锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硅含量的测定 钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴 定法和高氯酸重量法。目的在于测量锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中的硅含量，采用钼 蓝分光光度法、氟硅酸钟滴定法和高氯酸重量法。 第4部分：锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰磷含量的测定钼蓝光度法和碱量滴定法。 目的在于测量锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中的磷含量，采用钼蓝光度法和碱量滴定法。 重量法和库仑法。目的在于测量锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中的碳含量，采用红外线 吸收法、气体容量法、重量法和库仑法。 第7部分：锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴 定法。目的在于测量锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中的硫含量，采用红外线吸收法和燃 烧中和滴定法 GB/T5686.2—2022 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定钼蓝分光光度法、 氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件规定了采用钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法测定锰铁、锰硅合金、微低碳 锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中的硅含量。 本文件适用于锰铁、锰硅合金、微低碳锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中硅含量的测定。测定范围（质 量分数）：0.10%～40.00%。方法一：钼蓝分光光度法，适用于金属锰中硅含量的测定，测定范围（质量 分数）0.10%～2.00%；方法二：氟硅酸钾滴定法，适用于锰硅合金、微低碳锰硅合金中硅含量的测定，测 氮化锰铁、金属锰中硅含量的测定，测定范围（质量分数）0.50%～40.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器 器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法一：钼蓝分光光度法 4.1原理 试料用过氧化钠-碳酸钠熔解，硫酸酸化，单分子硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，加入草硫混酸消除 磷、神等杂质的影响，用硫酸亚铁铵还原硅钼黄生成硅钼蓝，于分光光度计波长810nm处测量其吸光 度，计算硅的质量分数 GB/T5686.2—2022 4.2 2试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 4.2.1水，GB/T6682，三级。 4.2.2高纯锰，wm>99.9%。 4.2.3过氧化钠，固体。 4.2.4无水碳酸钠，固体。 4.2.5硫酸，1+2。 4.2.6亚硫酸钠溶液，100g/L。称取100g无水亚硫酸钠，溶于水（见4.2.1)后，以水（见4.2.1）稀释至 1000ml.. 4.2.7 钼酸铵溶液，40g/L。称取40g酸铵［（NH,）Mo,O2·4HzO]，置于400mL烧杯中，加入 200mL水（见4.2.1），温热溶解，过滤后加人800mL水（见4.2.1），混匀。 4.2.8草酸-硫酸混合酸溶液。称取65g草酸（H.C.O。·2HO），置于2000mL三角瓶中，加人 500mL水（见4.2.1）溶解，加人600mL硫酸（1+1），加入900mL水（见4.2.1），混匀。 4.2.9硫酸亚铁铵溶液，100g/L。称取100g硫酸亚铁铵［（NH），Fe（SO）.6HO]，置于2000mL 使用。 4.2.10 硅标准溶液，400μg/mL。称取0.8558g预先在105℃干燥1h并于干燥器中冷却至室温的 二氧化硅（纯度不低于99.9%），置于预先盛有6g无水碳酸钠（见4.2.4）的铂中，搅匀，并覆盖少许 热水（见4.2.1)浸出熔块并使其溶解，用水（见4.2.1）洗净埚。冷却后移入1000mL容量瓶中，以水 （见4.2.1)稀至刻度，混匀。倒人干塑料瓶中备用。此溶液1mL含硅400ug。 4.2.11铁溶液，4mg/mL。称取3.5g硫酸铁于500mL烧杯中，加入200mL水（见4.2.1）加热溶解， 待样品溶解完全后，移人250mL容量瓶中，以水（见4.2.1）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁约 4mg. 4.3仪器 分析中仅使用通常的实验室仪器，所用的单标线容量瓶、分度吸量管、单标线吸量管应分别符合 GB/T12806GB/T12807和GB/T12808要求 4.4取制样 按GB/T4010的规定进行取制样，试样应全部通过0.125mm筛孔。 4.5分析步骤 4.5.1测定次数 对同一试样，至少独立测定2次 4.5.2试料量 按表1称取试样，精确至0.0001g。 2 GB/T5686.2—2022 表1试料量及比色血推荐厚度 测定范围（质量分数） 试料量 比色皿厚度 % g cm 0.10~0.50 0.25 1 >0.50~1.00 0.20 1 >1.00~2.00 0.20 0.5 4.5.3空白试验 随同试料进行空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1试料分解 将试料（见