ICS71.080 CCS G 18 中华人民共和国国家标准 GB/T80392022 代替GB/T8039—2009 焦化苯类产品全硫含量的测定方法 Determination of total sulfur of coking benzole products 2022-10-12实施 2022-10-12发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T8039—2022 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T8039—2009《焦化苯类产品全硫含量的还原分光光度测定方法》，与GB/T8039- 2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）更改了方法一中试剂和材料（见5.2，2009年版的第5章）； b）增加了方法二紫外荧光法（见第6章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国煤化工标准化技术委员会（SAC/TC469）归口。 本文件起草单位：鞍钢化学科技有限公司、宝武碳业科技股份有限公司、山东浩宇能源有限公司、 武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院、江西光明智能科技有限公司。 本文件主要起草人：吕明、张大奎、穆春丰、张丽丽、费建华、韩复东、张欣、林建全、唐艳秀、方红明、 王世杰、刘莹、周庆鑫、王晓远、贺世泽、吴波、何文莉， 本文件于1987年首次发布，2009年第一次修订，本次为第二次修订。 I GB/T8039—2022 焦化苯类产品全硫含量的测定方法 警示一一在本文件所示测试方法中，需使用到部分危险试剂和试验仪器，部分操作过程也存在一定 危险性，由于不可能对所有安全使用方法做出具体规定，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并 保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了焦化苯类产品全硫含量测定的原理、试剂、仪器、试样的采取和制备、试验步骤、结果 计算及精密度 本文件适用于焦化苯类产品的全硫含量的测定，包括焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯和中间产品 方法一的测定范围为0.1mg/kg~30mg/kg，方法二的测定范围为0.1mg/kg~100mg/kg 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T1999 焦化油类产品取样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4试样的采取和制备 按GB/T1999的规定进行。 5方法一 分光光度法 5.1原理 用活性镍将试样中硫化物还原成硫化镍。在酸性溶液中解析出硫化氢，并被碱性醋酸锌吸收。吸 收液与N，N-二甲基-对次苯基二胺硫酸盐和硫酸铁（Ⅲ）铵生成亚甲基蓝。 在667nm波长下测定蓝色溶液的吸光度， 5.2试剂和材料 除另有规定外，本文件所用试剂的级别为分析纯，所用水应符合GB/T6682中三级及以上级别水 1 GB/T8039—2022 的规格。 5.2.1 噻，纯度>99.0%。 5.2.2 镍铝合金，由（50土5）%的镍和（50士5）%的铝的混合物组成。 5.2.3 丙酮。 5.2.4 异丙醇，空白试验时，使用不同数量（例如25mL或50mL），不应产生不同的吸光度 5.2.5 氢氧化钠溶液，2.5mol/L。 5.2.6 盐酸溶液，5mol/L。 5.2.7 醋酸锌溶液，10g/L。将1g醋酸锌溶解于100mL水中。 5.2.8 乙二醇-氢氧化钾溶液。将4g氢氧化钾溶解于100mL乙二醇中。 5.2.9 硫酸铁（Ⅲ）铵溶液。将120.6g硫酸铁（ⅢI）铵十二水合物[FeNH（SO）2：12H，O]溶于750mL水 中，在冷却并搅拌的同时加入27mL硫酸（p=1.84g/mL），用水稀释到1000mL并混匀。 5.2.10 N,N-二甲基-对次苯基二胺硫酸盐溶液。将930mgN,N-二甲基-对次苯基二胺硫酸盐溶于 75mL水中，在冷却并搅拌的同时加人187mL硫酸（p=1.84g/mL），用水稀释到1000mL并混匀。 5.2.11重铬酸钾-硝酸溶液。将50g重铬酸钾溶于500mL水中，在搅拌的同时加人500mL硝酸 (p=1.40g/mL）并混匀 5.2.12硫校准溶液。称取约320mg（称准至1mg）噻盼（5.2.1）定量地转移到盛有250mL异丙醇 （5.2.4）的500mL容量瓶中，用异丙醇（5.2.4）稀释到刻线并混匀。吸取25mL该溶液到第二个干燥的 500mL容量瓶中，用异丙醇（5.2.4）稀释到刻线并混匀。此时1mL该校准溶液含有m×3.81× 10"mg的硫。m是所取噻（5.2.1）的实际质量，以毫克表示。 5.2.13 3氮气，纯度≥99.99%。 5.3 3仪器设备 5.3.1天平：感量0.001g。 5.3.2焦化苯类产品全硫含量测定仪（见图1和图2）。用重铬酸钾-硝酸溶液（5.2.11）清洗新仪器，然 后用水充分地冲洗，并在烘箱中干燥，在测定期间用内酮（5.2.3）和水清洗仪器。 2 GB/T8039—2022 单位为毫米 930 020 626 242 ft 919 标引符号说明： A 一还原烧瓶； 一氮气入口； C 滴液漏斗； D 逆流冷凝器； E 导管： F 吸收器。 图1还原烧瓶及有关仪器 说明： 有乙二醇-氢氧仁 20mm的比 觉拌装置。 溶液（5.2.12） 5.4.3.2~5.4. 为纵坐标，对) 10. 15. 泊。 GB/T 激烈析出结 上，并旋转瓶1 从水浴中取！ 清洗烧瓶颈部 然后加入10 后把烧瓶连接 预计白 m 0. > > NAHUI 加人1mL右 [搅拌1min。 混匀液体，先 色溶液转移到 个光光度测定 测其溶液的 度（mg/L ................ V /L); 表3米 再现性(R） kg mg/kg 5 0.15 5 0.30 2 26'0 6 方法二 紫外荧光法 6.1 原理 样品进入高温裂解炉 反应，在高温 X衣小的及） -N+R-S+( +SO2+MO 的照射，转化 的SO跃迁# 测定样品中的 SO.. hr 材料 ，优级纯。 皖，分析纯。 准溶液。用分 #取0.0575g 100mL容量 计算为准。月 ）mg/L，实际 GB/T8039—2022 容量瓶，将此校准储备液，用异辛烷稀释至约50mg/L、25mg/L、10mg/L、5mg/L、1mg/L、0.5mg/L、 0.1mg/L，待用。 32.065 Ms= ..(2) 100 式中： Ms 校准储备液硫含量，单位为毫克每升（mg/L）； m 所称硫荔的质量，单位为克（g）； A 硫劳的纯度，%； 32.065 硫相对分子质量； 184.257 硫相对分子质量。 注1：校准储备液的配制量以使用的次数和时间为基础，一般有效期为2个月。 注2：可采用市售的符合国家标准的全硫标准样品配制硫的标准溶液，按证书实际含量换算；或者直接购买所需浓 度标准溶液。 6.2.4情性气体：氨气、氟气或仪器制造商推荐的其他气体，纯度不低于99.99%。 6.2.5 反应气体：氧气，纯度不低于99.99%。 6.3 仪器设备 6.3.1 测硫仪：包括炉单元、气体干燥单元、检测单元、控制和记录单元、进样单元。 炉单元：包括燃烧炉、燃烧管及流量控制系统等元器件。 燃烧炉：电加热炉，能够将温度控制在900℃1200℃，保证试样高温裂解并将硫全部氧 化成SO2。 燃烧管：石英材质，试样能够直接接触内壁进行高温氧化反应，具有氧气和载气出入口，具 有足够燃烧空间，保证试样完全燃烧氧化。 ·流量控制系统：含有流量控制器等，能够保证持续稳定供给氧气和载气。 气体干燥单元：包括干燥器等内部电子控制元件及其他元器件。干燥器应具有去除水蒸气功 能，可以采用膜干燥器或者渗透干燥器 检测单元：包括紫外荧光检测器等内部电子控制元件及其他元器件。 控制和记录单元：包括测硫软件控制系统及计算机。 进样单元：推荐使用自动进样器。 6.3.2 微量注射器：20μL、100L。 6.3.3 分析天平：感量0.1mg。 6.3.4 吸量管：2mL、10mL。应符合GB/T12807和GB/T12808的规定。 6.3.5 容量瓶：容积100mL、1000mL。 6.4试验步骤 6.4.1 试验仪器准备 6.4.1.1 气路系统气密性检查：根据仪器操作手册进行气路系统气密性检测。 6.4.1.2 仪器参数设定：根据使用条件设定仪器参数，典型仪器操作参数如表4。 7