ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 21694—2017 代替GB/T21694—2008 饲料添加剂 蛋氨酸锌络（螯）合物 Feed additiveZinc methioninecomplex(chelate) 2017-10-14 发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB21694—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T21694一2008《饲料添加剂蛋氨酸锌》。 本标准与GB/T21694—2008相比，主要技术差异如下： 将“感官性状”改为“外观和性状” 一增加了摩尔比为1：1的蛋氨酸锌络（鳌）合物的螯合率指标 总砷含量由小于等于8mg/kg修改为小于等于5mg/kg，铅含量由小于等于10mg/kg修改 为小于等于5mg/kg，镉含量由小于等于10mg/kg修改为小于等于6mg/kg。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、国家饲料质量监督检验中心（武汉）、南宁 市泽威尔饲料有限公司、广州天科科技有限公司。 本标准主要起草人：罗绪刚、吕林、朱勇文、张丽阳、张伶燕、解竞静、杨林、周建群、滕冰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T21694—2008。 1 GB21694—2017 饲料添加剂蛋氨酸锌络（螯）合物 1范围 本标准规定了饲料添加剂蛋氨酸锌络（螯）合物的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输 贮存和保质期。 本标准适用于以硫酸锌与蛋氨酸（2-氨基-4-甲硫基-丁酸）合成的摩尔比为2：1或1：1的蛋氨酸 锌络（鳌）合物产品。 摩尔比2：1的蛋氨酸锌络（螯）合物的分子式：CioH2NzO,SzZn，相对分子质量为361.80。 摩尔比1：1的蛋氨酸锌络（螯）合物的分子式：（C5Hl.NO，SZn)HSO.，相对分子质量为310.65（按 2007年国际相对原子质量计）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T5917.1饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法 GB/T6435饲料中水分的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T13079—2006饲料中总砷的测定 GB/T13080—2004饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T13080.2 饲料添加剂蛋氨酸铁（铜、锰、锌）螯合率的测定凝胶过滤色谱法 GB/T13082—1991饲料中镉的测定方法 GB/T14699.1饲料采样 HG2934—2000饲料级硫酸锌 3要求 3.1 外观和性状 摩尔比为2：1的蛋氨酸锌络（螯）合物为白色或类白色粉末，极微溶于水，质轻，略有蛋氨酸特有气 味。无结块、发霉现象。 摩尔比为1：1的蛋氨酸锌络（鳌）合物为白色或类白色粉末，易溶于水，略有蛋氨酸特有气味。无 结块、发霉现象。 3.2技术指标 饲料添加剂蛋氨酸锌络（螯）合物产品应符合表1的规定。 1 GB21694—2017 表1# 技术指标 指 标 项 目 摩尔比为2：1的产品 摩尔比为1：1的产品 锌(Zn)/% ≥17.2 ≥19.0 蛋氨酸/% ≥78.0 ≥42.0 螯合率/% ≥95 ≥35 <2 水分/% 总砷（As)/(mg/kg) <5 铅（Pb)/（mg/kg) <5 镉（Cd)/(mg/kg) <6 粒度（0.20mm筛上物）/% 2 4试验方法 警示：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施 本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的 三级水；所有滴定分析用标准溶液按GB/T601配制和标定。 4.1 感官检验 取适量试样置于白纸上，在自然光下观察其色泽，嗅其味。 4.2鉴别 4.2.1 试剂及溶液 4.2.1.1 甲醇。 4.2.1.2 三氯甲烷。 4.2.1.3 邻菲罗啉三氯甲烷溶液（0.1g/L）：称取0.01g邻菲罗啉，溶于100mL三氯甲烷（4.2.1.2）。 4.2.1.4 曙红甲醇溶液（0.1%）：称取0.1g曙红，溶于100mL甲醇（4.2.1.1）。 4.2.1.5 氢氧化钾甲醇溶液（0.5mol/L）：称取2.805g氢氧化钾，溶于100mL甲醇（4.2.1.1）。 4.2.2 鉴别 称取1.0g试样，用25mL甲醇（4.2.1.1）提取，过滤，取滤液0.1mL，按顺序分别加入邻菲罗啉三氯 甲烷溶液（4.2.1.3)2mL、曙红甲醇溶液（4.2.1.4）3滴、氢氧化钾甲醇溶液（4.2.1.5）1mL，不得出现 浑浊。 4.3 锌含量的测定 按HG2934—2000中5.2测定。 4.4 蛋氨酸含量的测定 4.4.1原理 在中性介质中准确加入过量的碘溶液，将两个碘原子加成到蛋氨酸的硫原子上，过量的碘溶液用硫 2 GB21694—2017 代硫酸钠标准滴定溶液回滴，由所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积计算出试样中蛋氨酸含量 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1夜 碘化钾。 4.4.2.2 盐酸溶液：6mol/L。 4.4.2.3 氢氧化钠溶液：20%。 4.4.2.4 硫酸溶液：硫酸十水=1十5。 4.4.2.5 磷酸二氢钾溶液：200g/L。 4.4.2.6 磷酸氢二钾溶液：200g/L。 4.4.2.7 碘溶液：c(1/2I,)=0.1mol/L。 4.4.2.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS,O，）=0.1mol/L。 4.4.2.9 淀粉指示液：10g/L。 4.4.3分析步骤 称取1.5g样品，称准至0.0001g，置于100mL烧杯中，加50mL水，3mL盐酸溶液（4.4.2.2），加 热溶解，用氢氧化钠溶液（4.4.2.3）调节pH大于或等于13，煮沸3min，冷却后移人250mL容量瓶中， 稀释至刻度，取上层清液过滤，准确移取50mL滤液于碘量瓶中，加50mL水，用硫酸溶液（4.4.2.4）调 节pH为7，加入10mL磷酸二氢钾溶液（4.4.2.5），10mL磷酸氢二钾溶液（4.4.2.6），2g碘化钾（4.4.2.1）， 摇匀，准确加人50mL碘溶液（4.4.2.7），均匀，于暗处放置30min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.4.2.8）滴 定至溶液颜色由深蓝色变为浅蓝色时，加人3mL淀粉指示液（4.4.2.9），继续滴定至溶液蓝色消失。 同时，另取100mL烧杯和250mL锥形瓶，做空白试验，除不加试样外，其他操作及加人试剂的种 类和数量均与测定试验相同。 4.4.4结果计算与表示 试样中蛋氨酸含量X，以质量分数计，数值以%表示，可按式（1)计算： .(1) mi 式中： V。一一滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.4.2.8）的体积，单位为毫升（mL）； V一—滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.4.2.8）的体积，单位为毫升（mL）； 5 硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.4.2.8）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M,一—与消耗1moL硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.4.2.8）相当的蛋氨酸含量，单位为克每摩尔 (g/mol)(M/=74.6); ml 试样的质量，单位为克（g）。 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至一位小数。 两次测定结果的绝对差值不大于1%。 4.5螯合率的测定 按GB/T13080.2中规定的方法测定 4.6 6水分含量的测定 按GB/T6435测定。 3 GB21694—2017 4.7 总砷含量的测定 试样前处理按GB/T13079—2006中5.4.1.2进行，测定按GB/T13079—2006中第5章进行。 4.8 3铅含量的测定 试样前处理按GB/T13080—2004中7.1.2.1进行，测定按GB/T13080—2004进行。试样测定需 扣除背景。 4.9 镉含量的测定 试样前处理按GB/T13082—1991中6.1进行，测定按GB/T13082—1991进行。 4.10粒度的测定 按GB/T5917.1测定。 5 检验规则 5.1组批 以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批。 5.2 采样 按GB/T14699.1的规定进行采样。 5.3 3出厂检验 表1所列项目中，锌、蛋氨酸、水分、总砷和铅含量为出厂检验项目。 5.4 型式检验 型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情 况之一时，亦进行型式检验： a）产品定型时； b) 生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时； c） 停产三个月以上，重新恢复生产时； (p 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。 5.5 判定规则 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使 有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格， 6标签、包装、运输和贮存 6.1标签 按GB10648执行。 4 GB 21694—2017 6.2 2 包装 包装材料应无毒、无害、防潮。 6.3 运输 运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。 6.4 贮存 贮存时防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混贮。 7 保质期 在规定的运输、贮存条件下，保质期为24个月。 5