ICS 77.160 CCS H 21 中华人民共和国国家标准 GB/T3249—2022 GB/T3249—2009 金属及其化合物粉未费氏粒度的 测定方法 Test method for Fisher number of metal powders and related compounds 2022-10-01实施 2022-03-09发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T3249—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T3249—2009《金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法》，与GB/T3249—2009 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a 更改了范围内容（见第1章，2009年版的第1章）： b） 删除了“用途”（见2009年版的第4章）； 增加了“原理”，将2009年版中7.3.8的部分内容纳入到原理中（见第4章，2009年版的7.3.8）； d) f) 删除了“使用说明”（见2009年版的5.2）； g) 将5.3下面的"注2”更改为“5.3样品填充装置”（见5.3，2009年版的5.3）； h) 增加了“样品”（见第6章）； i) 将“仪器的校准”更改为“仪器的检查与校准”，并更改了检查与校准的内容（见第7章，2009年 版的第6章）； j) 将“测量过程”更改为“试验步骤”（见第8章，2009年版的第7章）； k） 更改了压人滤纸后压入多孔塞的方式（见8.4，2009年版的7.3.2）； 1) m）更改了结果报告精度。费氏粒度范围“15.0um~20.0μm”的粉末，孔隙度范围更改为 n) 删除了“误差”的内容（见2009年版的9.3）； 增加了“试验报告”（见第11章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 5本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、深圳市注成科技股份有限公司、清远佳致新材料研 究院有限公司、西部宝德科技股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、西安赛隆金属材料有限责任 公司、西北有色金属研究院、广东省科学院工业分析检测中心、浙江华友钻业股份有限公司、北矿新材科 技有限公司、江苏威拉里新材料科技有限公司、中南大学。 本文件主要起草人：张卫东、彭宇、梁鸿、刘铁梅、周永贵、赵国明、付海阔、苏成、窦微英、朱纪磊、 杨星波、陈金妹、李爱君、冯焕村、陈珍华、黄显芝、谢柏华、高娟亚、刘海飞、唐跃跃、叶国晨、曾洁、 黄志锋。 本文件1982年首次发布为GB/T3249一1982，2009年第一次修订，本次为第二次修订。 1 GB/T3249—2022 金属及其化合物粉未费氏粒度的 测定方法 1范围 本文件规定了金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法。 本文件适用于粉末粒度为0.5um50um的金属及其化合物（碳化物、氮化物和氧化物等）粉末费 氏粒度的测定。 本文件不适用于轴对称性差、不规则形状（如薄片状和纤维状等）的粉末颗粒，也不适用于不同粉末 的混合物以及含有粘接剂或润滑剂的粉末。如需采用，由相关方协商后采用。 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T3500粉末治金术语 GB/T37561难熔金属及其化合物粉末在粒度测定之前的分散处理规则 3 术语和定义 GB/T3500界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 费氏粒度测定仪Fishersub-sievesizer 利用空气透过性原理测量粉末颗粒外表面积的一种仪器。 3.2 外比表面积 只envelope-specific surface area 按照ISO10070中的测量方法测出的粉末表面积 3.3 空气透过性 airpermeability 空气通过粉末样品层的压力降。 3.4 SAI 分散de-agglomeration 分解团聚粉末颗粒的过程。 3.5 费氏粒度 Fishernumber 在假定所有颗粒为球形且尺寸单一的前提下通过换算计算出来的平均粒径 3.6 费氏仪校准管 Fishercalibratortube 带有精确孔径的红宝石标准管，标准管的值经过精确标定。 1 GB/T3249—2022 3.7 粉末层孔隙度 porosityofabedofpowder 粉末层孔隙体积与整个粉末层体积的比率。 3.8 团聚agglomerate 几个颗粒黏附在一起所形成的聚集现象。 4原理 费氏粒度的测定采用空气透过法，假定粉末为粒度均匀、表面光滑且无内气孔的球状颗粒，在恒定 流量或压力条件下，测定空气的透过率或阻力。由于粉末样品层的空气透过性与粉末的外比表面积有 关，可由此求出比表面积，再换算成体积表面积平均直径，用来表示费氏粒度。 根据空气透过法，粉末费氏粒度按式（1）计算： 60000 "CL"pMF L"pM"F dw= ...(1) 14 (ALp-M)"(P-F) N(ALp-M)"(P-F) 式中： d 粉末费氏粒度，单位为微米（μm）； 空气黏度，单位为克每厘米秒g/（cm·s）： C 针阀的通导率，单位为立方厘米每秒厘米水柱[cm"/（s·cmHO)]； L 粉末样品层的高度，单位为厘米（cm）； 粉末样品的真密度，单位为克每立方厘米（g/cm）： M 粉末样品的质量，单位为克（g）； F 空气进入粉末样品后的压力，单位为厘米水柱（cmH，O）； 注：F=2H，此处H为超过基线的水柱高度。 A 粉末样品层的横断面积（=1.267cm²），单位为平方厘米（cm²）； 空气进人粉末样品前的压力（通过竖管所测值）=50cmH，O； 60000 仪器常数（c定义为 Vnc)。 14. 费氏粒度或等效球径可由样品的粉末层孔隙度和压力计液面上升高度计算得出，粉末层孔隙度按 式(2)计算： M (LA- .(2) LA 式中： 粉末层孔隙度。 当粉末样品的质量与所测材料的真密度值相等时，即M=P，按式（3）和式（4）计算： 1 ..(3) cL F d: ...(4) (AL-1)3/2NP-F 依据样品的粉末层孔隙度及空气透过性来求出粉末颗粒的等效球径，可由费氏粒度测定仪读数板 直接读出，换句话说，费氏粒度测定仪所测的结果是粉末样品的外比表面积。在用费氏粒度测定仪测量 样品的等效球径时，该等效球径是通过测定粉末的外比表面积得出的，这过程用到一个关系式，此关系 式仅适用于尺寸一致的球形颗粒，因此，“费氏粒度”描述的是该仪器的测量结果，相当于“粒径”或“等效 球径”。 2 GB/T3249—2022 5仪器设备 5.1费氏粒度测定仪 费氏粒度测定仪由空气泵、空气压力调节器（调压阀）、试样管、费氏仪校准管、标准双列空气流量计 （针阀）、粒度读数板等组成。同时包括一 些附件设备：操作手柄（手轮）、粉末漏斗、两个多孔塞、快速滤 纸、试样管橡皮支承座及精密压力计。费氏粒度测定仪装置示意图见图1。 137 12 10 标引序号说明： 1空气泵； 8 一样品； 2——调压阀； 9 一齿条； 3稳压管； 10 手轮； 4——干燥剂管； 11 一压力计： 12 粒度读数板； 5试样管； 6——多孔塞； 13、14——针阀； 一滤纸垫： 15 一换挡阀。 图1 费氏粒度测定仪装置示意图 5.2费氏仪校准管 费氏仪校准管又称红宝石标准管，是用于测量平均粒度的标样，使不同的操作者测量数据具有可比 性。红宝石标准管在出厂时经过了三次测试，测量结果及其相关孔隙度刻在红宝石标准管上。 5.3样品填充装置 5.3.1依据仪器使用说明书进行调整。调整时，多孔塞和滤纸不应插入到试样管中，但应堆叠在一起 并置于支承柱与支架底部之间。 5.3.2可使用一个特制基线计量器来代替多孔塞和滤纸进行调整。计量器的高度为19.30mm土 0.10mm. 5.4天平 天平的称量范围至少为50g，检定分度值为0.001g。 3 GB/T3249—2022 6样品 6.1待测样品应均匀，具有代表性 6.2样品总量应为真密度值的两倍以上。 6.3样品应干燥，不应有团块，如果粉末样品出现团聚现象，则会影响测量结果，建议对粉末进行分散 或研磨处理后进行测试，分散应按照GB/T37561的规定进行。 6.4样品在施压时不应变形、团聚或破碎，且应妥善保管，防止氧化 7仪器的检查与校准 7.1检查 7.1.1检查粒度指示针横梁位置应与读数板基线平行，下落时应与孔隙度指示针重合。齿条上下移动 时应与读数板基线垂直。 7.1.2应定期检查多孔塞的高度，确保多孔塞的高度一致。 7.1.3应定期检查压力计和微调针阀，并保持清洁 7.1.4检查夹持试样管的上、下橡皮垫是否完好，确保不漏气，否则应及时更换橡皮垫 7.1.5检查压样品的支承柱的位置要求是否适当，即齿条平面与底座支承杆上平面的相隔距离，应保 持等于两个多孔塞和两片快速滤纸的总厚度，此时齿条上的粒度指示针正好指在读数板基线上。 7.1.6检查干燥剂是否有效（若使用变色硅胶时应保持为蓝色）。 7.1.7定期检查空气泵并加注润滑油 7.1.8接通电源，仪器预热20min以上。 7.1.9检查压力计零位：齿条下移，使粒度指示针与读数板基线对齐，然后转动压力计水位调旋钮，使 水位弯月面与粒度指示针横梁上沿对齐。压力计的调整应在仪器操作之前进行，调整完毕后，保持至少 5min。测试过程中，由于水吸附于压力计玻璃管中，水液面