ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 21034—2017 代替GB/T21034—2007 饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐 Feed additiveCalcium salt of hydroxyl analogue of methionine 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB21034—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T21034—2007《饲料添加剂羟基蛋氨酸钙》。 本标准与GB/T21034—2007相比，主要技术差异如下： 将标准名称改为“饲料添加剂蛋氨酸羟基类似物钙盐”； 将外观和性状改为本品为白色、浅灰色或灰褐色粉末或颗粒，有特有腥臭味”； 一增加了产品中蛋氨酸羟基类似物鉴别方法（高效液相色谱法）； 删除了技术指标中粒度的要求； 检验规则中添加了“型式检验”。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：中国农业大学、中国饲料工业协会、诺伟司（中国）投资有限公司。 本标准主要起草人：蕉仕彦、孙祥丽、曾祥芳、谢春元、侯成立、武玉波， 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T21034—2007。 1 GB 21034—2017 饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐 1范围 本标准规定了饲料添加剂蛋氨酸羟基类似物钙盐的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运 输、贮存和保质期。 本标准适用于以蛋氨酸羟基类似物和氢氧化钙为主要原料生产的饲料添加剂蛋氨酸羟基类似物 钙盐。 分子式:(CH,SCH,CH,CHOHCOO),Ca。 相对分子质量：338.44（按2007年国际相对原子质量）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6435 饲料中水分的测定 GB/T6436 饲料中钙的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9725 化学试剂 电位滴定法通则 GB 10648 饲料标签 GB/T13079 饲料中总砷的测定 GB/T 14699.1 饲料采样 GB/T 19371.2 饲料中蛋氨酸羟基类似物的测定高效液相色谱法 3要求 3.1 外观和性状 本品为白色、浅灰色或灰褐色粉末或颗粒，有特有腥臭味。 3.2 2技术指标 技术指标应符合表1规定。 表1技术指标 项目 指标 蛋氨酸羟基类似物钙盐含量（以干基计)/% ≥95.0 蛋氨酸羟基类似物含量（以干基计)/% ≥84.0 1 GB21034—2017 表1(续) 项目 指标 钙/% 11.0~15.0 干燥失重/% ≤1.0 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤20 总砷（As)/(mg/kg) 2 4试验方法 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯；色谱分析中所用水应符合GB/T6682中一级水的规定，其他 试验用水符合GB/T6682中三级水的规定：试剂和溶液的制备应符合GB/T601和GB/T603的规定。 4.1月 感官检验 在自然光条件下，将产品置于白色瓷盘中，通过自测，产品为浅灰色或灰褐色颗粒。打开包装，产品 在嘎觉上有特有的腥臭味。 4.2鉴别试验 4.2.1试剂和溶液 无水硫酸铜饱和硫酸溶液：取无水硫酸铜加入浓硫酸搅拌直至出现沉淀。 4.2.2氨基酸的鉴别方法 称取试样25mg于干燥试管中，加无水硫酸铜饱和硫酸溶液（4.2.1)1mL，溶液立即显黄色，继而转 成黄绿色。 4.2.3蛋氨酸羟基类似物的定性鉴别 4.2.3.1试剂和溶液 4.2.3.1.1标准品：蛋氨酸羟基类似物钙盐标准品（纯度99%）。 4.2.3.1.2蛋氨酸羟基类似物钙盐标准溶液（100mg/L）：称取蛋氨酸羟基类似物钙盐标准品（4.2.3.1.1） 0.1g（精确至0.0001g），加水超声助溶后定容至100mL，取该溶液10mL，用水定容至100mL 4.2.3.2鉴别方法 称取试样0.1g（精确至0.0001g），加水超声助溶后定容至100mL，取该溶液10mL，用水定容至 100 mL。 按GB/T19371.2测定，要求试样溶液蛋氨酸羟基类似物钙盐溶液色谱峰保留时间与蛋氨酸羟基 类似物钙盐标准溶液（4.2.3.1.2)相同，且羟基类似物含量≥80%。 4.33 蛋氨酸羟基类似物钙盐和蛋氨酸羟基类似物的含量的测定 4.3.1试剂与材料 4.3.1.1 酸溶液：冰乙酸：水：浓盐酸=50+10+3。 2 GB21034—2017 4.3.1.2溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液，c( -KBrO.)约为0.6mol/L。 称取17.5g溴酸钾（精确至0.0001g）和112.5g溴化钾（精确至0.0001g），用水溶解后定容至 1L。按GB/T601规定的方法标定，此溶液贮存于棕色瓶中，有效期为一个月。 4.3.2仪器设备 4.3.2.1 自动电位测定仪或酸度计。 4.3.2.2铂的饱和甘汞电极组成的复合电极。 4.3.3分析方法 4.3.3.1原理 在酸性介质中，蛋氨酸羟基类似物发生以下氧化还原反应： 3RSR'+BrO:→3RSOR'+Br 在待测溶液中放入一根铂的饱和甘汞电极组成的复合电极（或铂的饱和甘汞复合电极），随着滴定 液的加人，待测离子浓度不断变化，电极电位也发生相应的变化，在等当点发生电位突越，以此确定滴定 终点。 4.3.3.2步骤 称取0.5g（精确至0.0001g）经粉碎、干燥（105℃土2℃）至恒重后的试样于150mL烧杯中，加 50mL酸溶液（4.3.1.1），超声溶解后将烧杯置磁力搅拌器上，将电极插人溶液中，调节搅拌速度至溶液 充分涡旋，用溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液（4.3.1.2）滴定，按GB/T9725，确认滴定体积。 4.3.4结果计算 蛋氨酸羟基类似物钙盐[（CH,SCH,CH,CHOHCOO)Ca]含量X，以质量分数计，数值以%表示， 按式(1)计算： X100 (1) m1 式中： c1 溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Vi 滴定试样消耗溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； 0.0846——与1.0mL溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液[c（ -KBrO：）=1.0mol/L相当的、以克表示 的蛋氨酸羟基类似物钙盐的质量； mi 试样质量，单位为克（g）。 蛋氨酸羟基类似物[CHSCH,CH,CHOHCOOH含量X，以质量分数计，数值以%表示，按式（2） 计算： X 100 .(2) mi 式中： C1 溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Vi 一 滴定试样消耗溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； 0.0751—与1.0mL溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液[c（- -KBrO.）=1.0mol/LJ相当的、以克表示 3 GB21034—2017 的蛋氨酸羟基类似物的质量； m1 —试样质量，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。 4.3.5重复性 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.4 4干燥失重的测定 按GB/T6435测定， 4.5 钙的测定 按GB/T6436测定 4.6 6重金属测定 4.6.1试剂与溶液 4.6.1.1硫酸。 注意：硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤 4.6.1.2 硝酸。 4.6.1.3 盐酸。 4.6.1.4 铅标准溶液：1000μg/mL。 4.6.1.5 氢氧化钠溶液：40g/L。 4.6.1.6 氨水溶液（10%）：按GB/T603制备。 4.6.1.7 盐酸溶液I：取盐酸63mL，加水适量使成100mL，摇匀。 4.6.1.8 盐酸溶液Ⅱ：取盐酸18mL，加水适量使成100mL，摇匀。 4.6.1.9 硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中冷藏保存。临用前取 1.0mL及混合液[由氢氧化钠溶液（4.6.1.5)15mL、水5.0mL及丙三醇20mL组成5.0mL，置水浴上 加热20s，混匀，冷却，立即使用 4.6.1.10乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取乙酸铵25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（4.6.1.7)38mL，用盐 摇匀。 4.6.1.11 酚酰指示液：按GB/T603制备。 4.6.1.12铅标准工作液配制：量取铅标准溶液（4.6.1.4)2.00mL，置200mL量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀（每毫升相当于10ug的Pb）。 4.6.2分析步骤 4.6.2.1试样溶液制备 称取试样1g（精确至0.01g），置瓷埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷。加硫酸（4.6.1.1)0.5mL~ 1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550℃炽灼使完全灰化，放冷。加硝酸（4.6.1.2）0.5mL， 纳氏比色管，加水稀释成25mL，作为乙管。 4 GB21034—2017 4.6.2.2标准比色溶液制备 另取制备试样溶液的试剂，置瓷中蒸干后，加乙酸盐缓冲液（4.6.1.10）2.0mL与水15mL，微 热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准工作液（4.6.1.12)2.0mL，再用水稀释成25mL，作为甲管 4.6.3结果判定 在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液（4.6.1.9）各2.0mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向 下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色不深于甲管，则判定为符合规定 4.7总砷的测定 按GB/T13079测定。 5检验规则 5.1组批 以相同原料、相同的生产工艺、连续生产或同一批次生产的产品为一批。 5.2 2采样方法 按GB/T14699.1进行。 5.3 3出厂检验 外观和性状、蛋氨酸羟基类似物含量、干燥失重、总砷、重金属为出厂检验项目。 5.4型式检验 型式检验项目为第3章规定的全部项目。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下 列情况之一时，亦进行型式检验： 生产工艺及设备有重大变更时； a) b) 所用原料有重大变化时； ） 停产三个月以上，恢复生产时； d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。 5.5 5判定方法 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使 有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格 6 标签、包装、运输、购存 6.1标签 按GB10648的规定执