ICS71.040.40 G86 中华人民共和国国家标准 GB/T5832.1—2016 代替GB/T5832.1—2003 气体分析 微量水分的测定 第1部分:电解法 Gasanalysis—Determinationofmoisture—Part1:Electrolyticmethod 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 G B/T5 8 3 2《气体分析 微量水分的测定 》分为多个部分 ,目前暂分为 3部分: — — —第1部分:电解法; — — —第2部分:露点法; — — —第3部分:光腔衰荡光谱法 。 本部分为 G B/T5 8 3 2的第1部分。 本部分按照 G B/T1. 1—2 0 0 9给出的规则起草 。 本部分代替 G B/T5 8 3 2. 1 —2 0 0 3《气体湿度的测定 第1部分:电解法》 ,与G B/T5 8 3 2. 1 —2 0 0 3相 比,除编辑性修改以外主要技术变化如下 : — — —标准名称修改为 《气体分析 微量水分的测定 第1部分:电解法》 ; — — —修改了测定范围 (见第1章,2 0 0 3年版的第 1章) ; — — —修改了规范性引用文件 (见第2章,2 0 0 3年版的第 2章) ; — — —删除了术语和定义 (见2 0 0 3年版的第 3章) ; — — —修改了方法原理 (见第3章,2 0 0 3年版的第 4章) ; — — —修改了对仪器的要求 (见第4章,2 0 0 3年版的第 5章) ; — — —增加了对仪器校准的要求 (见第5章) ; — — —修改了取样的要求 (见6. 1,2 0 0 3年版的6. 1) ; — — —修改了测定步骤 (见6. 2,2 0 0 3年版的6. 2) ; — — —修改了对精密度的要求 (见第7章,2 0 0 3年版的第 7章) ; — — —增加了对结果处理的要求 (见第8章) ; — — —修改了注意事项 (见第9章,2 0 0 3年版的第 8章、第9章) ; — — —修改了试验报告 (见第1 0章,2 0 0 3年版的第 1 0章) ; — — —删除了附录 A(见2 0 0 3年版的附录 A) 。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出 。 本部分由全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会 (S AC/T C2 0 6/S C1)归口。 本部分起草单位 :西南化工研究设计院有限公司 、北京华宇同方化工科技开发有限公司 、天津联博 化工股份有限公司 、北京高麦克仪器科技有限公司 、广东华特气体股份有限公司 、四川中测标物科技有 限公司、上海昶艾电子科技有限公司 、西安鼎研科技有限责任公司 、上海华爱色谱分析技术有限公司 、大 连大特气体有限公司 、苏州金宏气体股份有限公司 、中昊光明化工研究设计院有限公司 、四川德胜集团 钒钛有限公司 。 本部分主要起草人 :陈雅丽、江罗、薛定、傅铸红、杜汉盛、张雯、蒲友强、石兆奇、方华、华承贺、 金向华、孙猛、常侠、李兵。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 : — — —G B/T5 8 3 2. 1 —1 9 8 6、G B/T5 8 3 2. 1 —2 0 0 3。 ⅠG B/T5 8 3 2.1—2 0 1 6 气体分析 微量水分的测定 第1部分:电解法 1 范围 G B/T5 8 3 2的本部分规定了采用电解法测定气体中微量水分的方法 ,描述了方法原理 ,对仪器、仪 器校准、测定事项 、精密度、结果处理 、试验报告等提出了要求 。 本部分适用于氮 、氦、氖、氩、氪、氙、二氧化碳以及其他不与五氧化二磷发生除吸湿以外的各种反应 的气体中微量水分的测定 ,测定范围 :0. 1×1 0-6~10 0 0×1 0-6(体积分数 ) 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本 (包括所有的修改单 )适用于本文件 。 G B/T3 7 2 3 工业用化学产品采样安全通则 G B/T5 8 3 2. 2 气体分析 微量水分的测定 第2部分:露点法 G B/T6 3 7 9. 2 测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度 ) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 3 方法原理 在电解池两电极间施加一直流电压 ,气体中的水分被池内吸湿剂五氧化二磷膜层吸收并被电解为 氢和氧。已知环境温度 、环境压力和样品气流量 ,根据法拉第电解定律和气体定律可推导出水的电解电 流与气样中水分含量之间的关系见式 (1) : I=Q×p×T0×F×U×1 0-4 3p0×T×V0…………………………( 1) 式中: I— — —水的电解电流 ,单位为微安 (μA) ; Q— — —样品气流量 ,单位为毫升每分 (mL/m i n) ; p— — —环境压力 ,单位为帕 (P a) ; T0— — —标准状态下的环境温度 ,2 7 3. 1 5K ; F— — —法拉第常数 ,9 64 8 5. 3 3 83C /m o l; U— — —样品气的水分含量 (体积分数 ) ,×1 0-6; p0— — —标准状态下的环境压力 ,1 0 13 2 5P a ; T— — —环境的绝对温度 ,单位为开 (K) ; V0— — —标准状态下样品气的摩尔体积 ,单位为升每摩尔 (L/m o l) 。 由式(1)可见,电解电流的大小正比于气体中水分含量 。设在标准大气压和 2 0℃条件下,一理想气 体以1 0 0mL/m i n的流量流经电解池 ,当样品气的水分含量 (体积分数 )为1×1 0-6时,由式(1)计算出 水的电解电流为 1 3. 4μA。 1G B/T5 8 3 2.1—2 0 1 6 4 仪器要求 4.1 应有调节测试流量 、旁通气流量的装置 。 4.2 仪器的测量量程应与被测气体中水分的含量相适应 。 4.3 仪器的检测限应与待测水分含量相适应 。 4.4 仪器应经计量检定合格并在检定有效期内 。 5 仪器校准 5.1 应定期对仪器进行校准 。 5.2 当出现以下任何一种情况时 ,应对仪器进行校准 : — — —更换、维修、清洗电解池或电解池的电极 、五氧化二磷膜层等关键元件后 ; — — —对仪器响应值有任何怀疑时 ; — — —仪器使用说明书中的特别规定等 。 5.3 电解池的性能检查及相应的处理方法按仪器说明书进行 。 5.4 建议与其他计量检定合格的仪器采用比较法进行校准 。 6 测定 6.1 取样 6.1.1 试样预处理 6.1.1.1 当采集的样品气处于高温 、低温,或呈液态 ,或含有粉尘 、油污时,在向分析仪器取样前 ,应先对 样品气进行预处理 ,确保采集的样品气是清洁的 ,试样应完全呈气态 ,气体的温度应高于其沸点温度 ,应 为常温或接近常温 。 6.1.1.2 预处理应包括过滤 、调节样品气温度等 。 6.1.1.3 预处理的原则是应确保不改变试样的组成 、不改变待测组分的含量 。 6.1.2 取样设备 6.1.2.1 应使用无死体积或死体积小的取样阀 。 6.1.2.2 取样管线应采用不锈钢管或聚四氟乙烯管 ,应尽可能短 ,管径应尽可能小 。测定低含量的水含 量时建议采用内抛光的不锈钢管 。各接头应使用金属或聚四氟乙烯材质密封 。 6.1.2.3 取样管路连接完成后应进行泄漏检测 ,以保证取样系统无泄漏 。并应用样品气体对取样管路 进行充分吹扫置换 。 6.1.3 液化气体取样 根据标准 、合同或协议 ,高压液化气体可以从气相取样或从液相取样 ,液态试样应经气化后引入 仪器。 6.1.4 压缩气体取样 压缩气体取样应经减压阀减压 。分析系统应采用抽空置换法或者升降压置换法进行吹扫置换 。 2G B/T5 8 3 2.1—2 0 1 6 6.1.5 管道气体取样 对管道气体取样时 ,可在管道断面上不同取样点取样 ,但不宜在管道内的层流部位取样 。取样探头 应设在距离管中心 1/3半径的断面内 ,探头方向可与流动气流顺向或逆向 。 6.1.6 安全要求 应符合G B/T3 7 2 3中的规定 。 6.2 测定步骤 6.2.1 按仪器说明书要求安装仪器及取样系统 ,开启仪器 。 6.2.2 用干燥气体充分吹扫取样管路和分析系统 ,吹扫气体的压力和流量应与待测样品气的压力和流 量相同。测定电解池稳定的本底值且与测定待测水分含量相适应 。 6.2.3 将待测样品气体引入仪器 ,充分吹扫取样系统和分析系统 。 6.2.4 当仪器读数稳定时 ,读取水分含量值 (体积分数 ) 。每隔2m i n读数一次 ,至少连续读取 3次读 数,当读数不再呈现方向性变化趋势且符合重复性要求时 ,取其算术平均值 。 注:水分含量越低 ,仪器读数稳定需要的时间越长 。 7 精密度 按G B/T6 3 7 9. 2 的规定执行 。 8 结果处理 气体中水分含量 (体积分数 )U按式(2)计算: U=A-B …………………………( 2) 式中: A— — —仪器示值读数平均值 ; B— — —仪器本底值 。 水分露点与体积分数的换算按照 G B/T5 8 3 2. 2 。 9 注意事项 9.1 由于温度 、压力影响湿度测定 ,因此应在接近仪器生产厂标明的温度 、压力下取样 。 9.2 样品气进入仪器前应平衡至环境温度 ,电解池内样品气的压力应接近大气压 。 9.3 本底值降得越低越好 ,否则