ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 20802—2017 代替GB/T20802—2006 饲料添加剂 蛋氨酸铜络（螯）合物 Feed additiveCupric methionine complex (chelate) 2017-10-14 发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB20802—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T20802—2006《饲料添加剂蛋氨酸铜》。 本标准与GB/T20802—2006相比，主要技术差异如下： 将“感官性状”改为“外观和性状”，外观和性状中增设了水溶性指标 删除了摩尔比为1：1的蛋氨酸铜络（鳌）合物的相关内容 一在技术指标中增设了螯合率指标。 将铜和蛋氨酸含量的表示方式由占标示量的百分数改为铜和蛋氨酸含量。 将摩尔比为2：1的蛋氨酸铜的水分含量由小于等于5%修改为小于等于2%：将铅含量由小 于等于30mg/kg修改为小于等于20mg/kg；将粒度由"100%通过0.42mm（40目）分析筛； 0.20mm（80目)分析筛筛上物小于等于20%"修改为"0.20mm分析筛筛上物小于等于20%”。 检验规则中规定了出厂检验和型式检验 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口 本标准起草单位：中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、上海市饲料质量监督检验站、上海市饲料 工业标准化委员会 本标准主要起草人：罗绪刚、吕林、朱勇文、张丽阳、张伶燕、赵志辉、凤懋熙、杨海锋、雷萍 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T20802—2006。 1 GB20802—2017 饲料添加剂 蛋氨酸铜络（螯）合物 1范围 本标准规定了饲料添加剂蛋氨酸铜络（螯）合物的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、 贮存和保质期。 合物产品。 摩尔比为2：1的蛋氨酸铜络（螯）合物的分子式：Cl.H20N,O,S,Cu，相对分子质量为359.95（按 2007年国际相对原子质量计）。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法 GB/T6435饲料中水分的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T13079—2006饲料中总砷的测定 GB/T130802004 饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T13080.2一2005饲料添加剂蛋氨酸铁（铜、锰、锌）螯合率的测定凝胶过滤色谱法 GB/T14699.1饲料采样 3要求 3.1外观和性状 摩尔比为2：1的蛋氨酸铜络（螯合物为蓝紫色粉末，微溶于水，略有蛋氨酸特有气味。无结块、发 霉、变质现象。 3.2 2技术指标 饲料添加剂蛋氨酸铜络（螯）合物产品应符合表1的规定。 表1技术指标 项目 指标 铜(Cu)/% ≥16.8 蛋氨酸/% ≥78.0 螯合率/% ≥95 1 GB 20802—2017 表1 (续) 项目 指标 水分/% ≤2 总砷（As)/(mg/kg) 10 铅（Pb)/（mg/kg) <20 粒度(0.20mm筛上物)/% 20 4试验方法 5ZIC 警示：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的 三级水；所有滴定分析用标准溶液按GB/T601配制和标定。 4.1 感官检验 取适量试样置于白纸上，在自然光下观察其色泽，膜其味。 4.2 鉴别 4.2.1 试剂及溶液 4.2.1.1 甲醇。 4.2.1.2 三氯甲烷 4.2.1.3 双硫粽三氯甲烷溶液（10μg/mL）：称取1mg双硫腺，溶解于100mL三氯甲烷（4.2.1.2）。 4.2.1.4 吡啶。 4.2.2 鉴别方法 称取1.0g试样，用25mL甲醇（4.2.1.1)提取，过滤，取滤液0.1mL，按顺序加入双硫三氯甲烷溶 液（4.2.1.3)3mL，试液不得出现混浊、沉淀现象；再加入吡啶（4.2.1.4)0.5mL，试液不得出现蓝色现象 4.3 铜含量的测定 4.3.1原理 试样经硝酸和盐酸消化后，在pH为5的条件下，用乙二胺四乙酸（EDTA）与铜离子络合，用1-（2 吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示剂指示滴定终点，由所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积计算出 铜含量。 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1 硝酸。 4.3.2.2 盐酸。 4.3.2.3 氨水溶液：氨水十水=1十9。 4.3.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5）：82g乙酸钠加25mL乙酸，加水稀释至200mL。 2 GB20802—2017 4.3.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（EDTA-2Na）：c（EDTA-2Na）=0.02mol/L。 4.3.2.61-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示剂：0.2g1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）溶于100mL95% 乙醇。 4.3.3分析步骤 称取0.25g试样，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加人3mL硝酸（4.3.2.1)和3mL盐酸 （4.3.2.2），加热消化至近干，冷却后，加人20mL水加热至近干，冷却后加水80mL，用氨水溶液（4.3.2.3）调 溶液pH为5左右，此时溶液呈深蓝色，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.3.2.4）10mL和PAN指示剂 （4.3.2.6）3滴，然后加热煮沸，趁热用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（4.3.2.5）滴定至变黄绿色为 终点。 同时，另取250mL锥形瓶，做空白试验，除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和数量均与测 定试验相同。 4.3.4结果计算与表示 试样中铜含量X1以质量分数计，数值以%表示，可按式（1)计算： X100 (1) mi 式中： V。—滴定空白溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（4.3.2.5）的体积，单位为毫升 (mL); V 滴定试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（4.3.2.5）的体积，单位为毫升 (mL); 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（4.3.2.5）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M,——铜的摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mol)（M,=63.55）； ml——试样的质量，单位为克（g）。 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至一位小数。 两次测定结果的绝对差值不大于1% 4.4蛋氨酸含量的测定 4.4.1原理 在中性介质中准确加入过量的碘溶液，将两个碘原子加成到蛋氨酸的硫原子上，过量的碘溶液用硫 代硫酸钠标准滴定溶液回滴，由所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积计算出试样中蛋氨酸含量。 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1碘化钾。 4.4.2.2盐酸溶液：6mol/L。 4.4.2.3 氢氧化钠溶液：20%。 4.4.2.4石 硫酸溶液：硫酸十水=1十5。 4.4.2.5磷酸二氢钾溶液：200g/L。 4.4.2.6 磷酸氢二钾溶液：200g/L。 4.4.2.7 碘溶液：c(1/212)=0.1mol/L。 4.4.2.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O：）=0.1mol/L。 3 GB20802—2017 4.4.2.9 淀粉指示液：10g/L。 4.4.3分析步骤 称取1.5g样品，精确至0.0001g：置于100mL烧杯中，加50mL水，3mL盐酸溶液（4.4.2.2），加 热溶解，用氢氧化钠溶液（4.4.2.3）调节pH大于或等于13，煮沸3min，冷却后移入250mL容量瓶中， 稀释至刻度，取上层清液过滤，准确移取50mL滤液于碘量瓶中，加50mL水，用硫酸溶液（4.4.2.4）调 节pH为7，加入10mL磷酸二氢钾溶液（4.4.2.5）、10mL磷酸氢二钾溶液（4.4.2.6）、2g碘化钾（4.4.2.1）， 摇匀，准确加入50mL碘溶液（4.4.2.7），均匀，于暗处放置30min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.4.2.8）滴 定至溶液颜色由深蓝色变为浅蓝色时，加入3mL淀粉指示液（4.4.2.9），继续滴定至溶液蓝色消失 同时，另取100mL烧杯和250mL锥形瓶，做空白试验，除不加试样外，其他操作及加入试剂的种 类和数量均与测定试验相同。 4.4.4结果计算与表示 试样中蛋氨酸含量X2以质量分数计，数值以%表示，可按式（2）计算： (Vz-V)Xc2M2X10-3X5 X2 = X 100 ....(2) m2 式中： V——滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.4.2.8)的体积，单位为毫升（mL)； V：—滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.4.2.8)的体积，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.4.2.8）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M²——与消耗1moL硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.4.2.8）相当的蛋氨酸质量，单位为克每摩尔 (g/mol)(M,=74.6); m2一一试样的质量，单位为克（g）。 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至一位小数。 两次测定结果的绝对差值不大于1%。 4.5 5螯合率的测定 按GB/T13080.2—2005测定。 4.6 5水分含量的测定 按GB/T6435测定。 4.7 总砷含量的测定 试样前处理按GB/T13079—2006中5.4.1.2进行，测定按GB/T13079—2006中第5章进行。 4.8 3铅含量的测定 试样前处理按GB/T13080—2004中7.1.2.1进行，测定按GB/T13080—2004进行。试样测定需 扣除背景。 4.9 粒度的测定 按GB/T5917.1测定。 4 GB20802—2017 5 检验规则 5.1组批 以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批。 5.2采样 按GB/T14699.1的规定进行采样 5.3 出厂检验 表1所列项目中，铜、蛋氨酸、水分、总砷和铅含量为出厂检验项目。 5.4 型式检验 型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情 况之一时，亦进行型式检验： a）产品定型时； b) 生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时； c) 停产三个月以上，重新恢复生产时； (P 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。 5.5 5判定规则 检验