ICS 75. 100;29. 040. 10 E 38 中华人民共和国国家标准 GB/T 7602.3--2008 变压器油、汽轮机油中 T501抗氧化剂含量测定法 第3部分：红外光谱法 Determination of T501 oxidation inhibitor content in transformer oil or turbine oil- Part 3 :Infrared spectroscopy method 2009-10-01实施 2008-12-30发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准花管理委员会 数码防伪 GB/T 7602.3-2008 前言 GB/T7602《变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法》分为3部分： 第1部分：分光光度法； 第2部分：液相色谱法； 第3部分：红外光谱法。 本部分为GB/T7602的第3部分。 本部分制定时参照了ASTMD2668的内容。 本部分由中国电力企业联合会提出并归口。 本部分起草单位：西安热工研究院有限公司、南方电网广州供电局。 本部分主要起草人：孟玉婵、杨红燕、陈智湘、刘志一、黄晓辉。 I GB/T 7602.3--2008 变压器油、汽轮机油中 T501抗氧化剂含量测定法 第3部分：红外光谱法 1范围 本部分规定了测定变压器油和汽轮机油中T501(2,6-二叔丁基对甲酚)抗氧化剂含量的红外光谱 方法。 本部分适用于未使用或已用过的变压器油和汽轮机油中T501抗氧化剂含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法 3方法概要 本部分是利用变压器油和汽轮机油中由于添加了T501抗氧化剂后在3650cm-1（2.74μm）波数 处出现酚羟基伸缩振动吸收峰，该吸收峰的吸光度与T501浓度成正比关系，通过绘制标准曲线，从而 求出其在油样中的质量百分含量。 最小检测限：0.005%。 4仪器设备 4.1红外分光光度计。 4.2分析天平：精度0.0001g。 4.3液体吸收池：在3800cm~1～3500cm~1范围内透明、具有无选择性吸收的任何材料的池窗（常用 池窗有KBr,NaCI)、光程长0.3mm～1.0mm(也可根据不同的仪器状况，选择合适程长）的吸收池。 4.4吸耳球。 4.5 玻璃注射器:1 mL~2 mL。 4.6搅拌器。 5试剂、材料 5.1四氮化碳：化学纯。 5.22,6-二叔丁基对甲酚：化学纯。 5.3浓硫酸：密度1.84g/cm，98%，分析纯。 5.4干燥白土：粒度小于200目的白土约500g，在120℃下烘干1h，保存于干燥器内。 6准备工作 6.1油样的采集 油样采集按照GB/T7597进行。 1 GB/T 7602.3—2008 6.2基础油的制备 取变压器油或汽轮机油1kg，加100g浓硫酸，边加边搅拌20min，然后加人10g～20g干燥白土， 继续搅拌10min，沉淀后倾出澄清油。酸、白土处理应进行两次。将第二次处理后的澄清油加热至 70℃～80℃，再加人100g～150g的干燥白土，搅拌20min，沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理一 次，沉淀后过滤，待用。 6.3检查基础油中是否含T501抗氧化剂 将两次加热加白土处理所得澄清油缓慢注满液体吸收池，按7.1.2进行测试，若在3650cm-1处没 有吸收峰，则认为T501已脱干净，所得油为基础油。否则，再进行酸、白土处理，直至将T501脱干净 为止。 6.4标准油的配制 称取T501抗氧化剂1.0g(称准至0.0001g)，加热至不高于70℃条件下，溶于199.0g基础油 中，制成含0.50%T501的标准油。此油避光保存于棕色瓶中，可以使用三个月。再称取此油4.0g、 8.0g、12.0g、16.0g,分别溶于16.0g、12.0g、8.0g、4.0g基础油中,得到T501含量分别为0.1%、 0. 2%、0. 3%,0. 4%的标准油。 7 试验步骤 7.1标准曲线的绘制 7.1.1用1 mL～2 mL的玻璃注射器,抽取标准油样,缓慢地注满液体吸收池。 7.1.2将注满标准油的液体吸收池放在红外分光光度计的吸收池架上，记录3800cm-1～3500cm-1 段的红外光谱图（见图1），重复扫描三次。若三次扫描示值计算得到的吸光度A的最高值和最低值之 差大于0.010时，则需重新测定，否则取三次测定结果的算术平均值作为测定结果。 0. 4 F 0. 3 F 吸 0. 0 4 000 3 500 波数/cm1 图1测定变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量的红外光谱图例 7.1.3记录完谱图后，将液体吸收池从吸收池架上取下，用吸耳球将吸收池中的油样吹出，并用四氯化 碳溶剂将吸收池清洗干净。 7.1.4按7.1.2的操作步骤分别测定含有0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%T501的标准油的红外光 谱谱图。 7.1.5吸光度谱图：读取在3650cm-1处吸收峰的最大吸光度值A（精确到0.001），并以该谱图上相 2 GB/T 7602.3—2008 邻两峰谷的公切线作为该吸收峰的基线，过A1点且垂直于吸收线作一直线，与基线相交的点即为A。。 A -- Ar - A 式中: A-含有 T501的油样的吸光度; A1——含有T501的油样的吸光度示值; A。——含有T501的油样基线的吸光度示值。 7.1.6取两次平行试验结果的吸光度的算术平均值作为标油样的A值。 7.1.7用A值对T501重量百分含量绘制标准曲线，见图2。 A 0. 10 0. 06 0. 04 0. 02 0 0. 1 0. 2 0. 3 0. 4 0. 5 C/% 图 2 2测定变压器油、汽轮机油中T501含量的标准曲线示例 7. 2油样的测定 7.2.1用1 mL～2 mL玻璃注射器抽取油样，缓慢地注人与绘制标准曲线所用的同一个液体吸收 池中。 7.2.2在与绘制标准曲线完全相同的仪器条件下，按7.1.2测定油样的吸光度，并按7.1.6计算出油 样的吸光度值。重复两次。 7.2.3用求出的A值在标准曲线上查得T501的重量百分含量。 8精密度 8.1重复性：同一试验室，两次平行试验结果的差值不应大于0.03%。 再现性：不同试验室，两次平行试验结果的差值不应大于0.04%。 8.2取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。 GB/T 7602.3—2008 中华人民共和 国 国家标准 变压器油、汽轮机油中 T501抗氧化剂含量测定法 第3部分：红外光谱法 GB/T 7602. 3—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址 www. spc. net. cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 5字数7千字 2009年4月第一版 2009年4月第一次印刷 * 书号：155066·1-36365 5定价10.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 GB/T 7602.3-2008 打印日期：2009年5月8日 GB/T 7602.3—2008 中华人民共和 国 国家标准 变压器油、汽轮机油中 T501抗氧化剂含量测定法 第3部分：红外光谱法 GB/T 7602. 3—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址 www. spc. net. cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 5字数7千字 2009年4月第一版 2009年4月第一次印刷 * 书号：155066·1-36365 5定价10.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 GB/T 7602.3-2008 打印日期：2009年5月8日 GB/T 7602.3—2008 中华人民共和 国 国家标准 变压器油、汽轮机油中 T501抗氧化剂含量测定法 第3部分：红外光谱法 GB/T 7602. 3—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址 www. spc. net. cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 5字数7千字 2009年4月第一版 2009年4月第一次印刷 * 书号：155066·1-36365 5定价10.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 GB/T 7602.3-2008 打印日期：2009年5月8日 GB/T 7602.3—2008 中华人民共和 国 国家标准 变压器油、汽轮机油中 T501抗氧化剂含量测定法 第3部分：红外光谱法 GB/T 7602. 3—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址 www. spc. net. cn