ICS75.080 E30 中华人民共和国国家标准 GB/T510—2018 代替GB/T510—1983 石油产品凝点测定法 Determinationofsolidificationpointforpetroleumproducts 2018-12-28发布 2019-07-01实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准按照 G B/T1. 1—2 0 0 9给出的规则起草 。 本标准代替 G B/T5 1 0—1 9 8 3《石油产品凝点测定法 》 。与G B/T5 1 0—1 9 8 3相比,除编辑性修改外 主要技术变化如下 : — — —细化了本标准的适用范围 ,并补充了自动微量凝点测定仪的适用范围 (见第1章,1 9 8 3年版第 1段) ; — — —增加了规范性引用文件 、术语和定义 、取样等章节的相关内容 (见第2章、第3章和第7章) ; — — —扩展了冷却剂的使用 ,规定了只要是能够将样品冷却至试验规定温度的任何液体和材料均可 作为本标准的冷却剂 (见5. 2. 1,1 9 8 3年版2. 2. 1) ; — — —增加了自动微量凝点测定仪的相关内容 ,包括仪器要求 、试验准备 、试验步骤 、结果表示和精密 度等方面 ,但其仅适用于不含添加剂柴油馏分样品的测定 (见第1章、6. 2、8. 3、9. 2、1 0. 3和1 1. 2) ; — — —增加了如有争议仲裁试验以手动仪器的凝点试验结果为准的规定 。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 (S AC/T C2 8 0)提出并归口 。 本标准起草单位 :中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 、大连石油仪器有限公司 。 本标准参加起草单位 :中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 。 本标准主要起草人 :郭涛、陈洁、杨婷婷、王恩杰、修平康、赵彬。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : — — —G B5 1 0—1 9 6 5、G B5 1 0—1 9 7 7、G B/T5 1 0—1 9 8 3。 ⅠG B/T5 1 0—2 0 1 8 石油产品凝点测定法 警示— — —使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件 。 1 范围 本标准规定了石油产品凝点的测定方法 。 本标准适用于液体燃料 (如柴油、生物柴油调合燃料 )及润滑油等石油产品 。本标准中自动微量凝 点测定仪仅适用于不含添加剂柴油馏分样品的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本 (包括所有的修改单 )适用于本文件 。 G B/T5 1 4—2 0 0 5 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 G B/T4 7 5 6 石油液体手工取样法 G B/T6 6 8 3 石油产品试验方法精密度数据确定法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 3.1 凝点 s o l i d i f i c a t i o n po i n t 试样在规定条件下冷却至液面停止移动时的最高温度 ,以℃表示。 4 方法概要 将试样装在规定的试管中 ,并冷却至预期温度 ,将试管倾斜至与水平成 4 5 °静置1m i n,观察液面是 否移动,以液面不移动时的最高温度作为试样的凝点 。 5 试剂和材料 5.1 试剂 5.1.1 无水乙醇 :化学纯。 5.1.2 无水硫酸钠 :化学纯。 5.1.3 无水氯化钙 :化学纯。 5.2 材料 5.2.1 冷却剂或材料 :工业乙醇 、干冰或液氮等 ,能够将样品冷却至试验规定温度的任何液体或材料 。 1G B/T5 1 0—2 0 1 8 也可使用压缩机制冷或半导体制冷设备 。 5.2.2 滤纸:定性滤纸 。 5.2.3 食盐:粗食盐。 5.2.4 脱脂棉。 6 仪器 6.1 手动凝点测定仪 6.1.1 试管:圆底、透明玻璃试管 ,高1 6 0mm±1 0mm ,内径2 0mm±1mm ,在距试管底部 3 0mm 处 外壁上有一环形标线 ,且有能够插温度计的塞子 。 6.1.2 套管:圆底玻璃套管 ,高1 3 0mm±1 0mm ,内径4 0mm±2mm ,能够将试管垂直固定于套管中 间位置。 6.1.3 冷却浴:冷却浴的温度应能控制在规定温度的 ±1℃之内,盛装冷却剂用的容器或其他合适的装 置高度不低于 1 6 0mm ,容积能满足使用需要 。 6.1.4 温度计或温度测量装置 :用于试样温度测量的温度计应符合 G B/T5 1 4—2 0 0 5中G B - 3 0号、G B - 3 1 号或G B - 3 2号的要求 。用于冷却浴温度测量的温度计可根据实际使用温度选择任何类型的温度计 。 如使用温度测量装置应能够达到本标准规定的测量要求 。 6.1.5 支架:用于固定试管 、套管和温度计 。 6.2 自动微量凝点测定仪 (仅适用于不含添加剂的柴油馏分样品 ) 6.2.1 进样系统 :手动进样或者自动进样 ,可将一定量的试样加入检测室 。 6.2.2 制冷系统 :为检测室提供冷源 ,温控精度为 ±0. 1℃ 。 6.2.3 检测室:由保温层 、温度传感器 、检测室等部分组成 ,温度测量精度为 0. 1℃。 6.2.4 微电脑:显示、控制试验过程 ,对试验结果进行判断和处理 。 7 取样 除非另有规定 ,取样应按照 G B/T4 7 5 6进行。 8 试验准备 8.1 样品准备 8.1.1 试验开始前应先摇匀试样 ,无水试样可直接开始试验 ,含水试样需要进行脱水 。但在产品质量 验收或仲裁试验时 ,只要试样的水分含量在产品标准允许的范围之内 ,可直接开始试验 。 8.1.2 可按照8. 1. 3或8. 1. 4的要求对试样进行脱水 ,但对于含水较多的试样应先经静置 ,再取其澄清 部分来进行脱水 。 8.1.3 对于容易流动的试样 ,脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状无水硫酸钠或小粒状无水氯化 钙,然后振荡混合试样 1 0m i n~1 5m i n ,静置后用干燥的滤纸过滤 ,取过滤后的澄清部分进行试验 。 8.1.4 对于黏稠的试样 ,脱水处理是将试样预热到不高于 5 0℃,再经食盐层过滤 。食盐层的制备要求 如下,即先在漏斗中放入金属网或少许脱脂棉 ,然后再铺上新煅烧的粗食盐结晶 。试样含水多时可能需 要经过2个~3个漏斗的食盐层过滤 。 2G B/T5 1 0—2 0 1 8 8.2 手动凝点测定仪的准备 8.2.1 制备含有干冰的冷却浴时 ,可在一个装冷却剂的容器中加入无水乙醇 ,注满到容器内部深度的 2/3处。然后将细块干冰放进搅拌着的无水乙醇中 ,再根据要求的温度下降程度 ,逐渐增加干冰的用 量。每次加入干冰时 ,应注意搅拌 ,不使无水乙醇外溅或溢出 。应在冷却剂不再剧烈冒出气体之后 ,再 添加无水乙醇达到需要的高度 。如使用其他制冷剂或材料应注意相关的安全事项 。使用压缩机制冷装 置应先将冷却剂注入至冷却浴的合适位置 。 8.2.2 在干燥、清洁的试管中注入试样至环形标线处 。用塞子将温度计固定在试管中央 ,使温度计感 温泡底部距离试管底部 8mm~1 0mm 。 8.2.3 将装有试样和温度计的试管 ,垂直地浸入 5 0℃±1℃ 的水浴中加热 ,直至试样的温度达到 5 0℃± 1℃为止。 8.3 自动微量测定仪的准备 按照自动微量凝点测定仪说明书的要求进行仪器准备 。 9 试验步骤 9.1 手动仪器 9.1.1 当试样温度达到 5 0℃±1℃ 时,从水浴中取出装有试样和温度计的试管 ,擦干试管外壁将试管 牢固地装入套管中 ,应保证试管外壁与套管内壁各点距离相等 。 9.1.2 将套管和试管组件垂直固定在支架上 ,并放在室温下静置 ,直至试样冷却至 3 5℃±5℃ ,然后将 此组件浸入准备好的冷却浴中 。冷却浴的温度应比试样的预期凝点低 7℃~8℃ 。套管和试管组件浸 入冷却剂的深度应不少于 7 0mm。 9.1.3 当试样温度冷却到预期的凝点时 ,将浸在冷却浴中的套管和试管组件倾斜 ,倾斜至与水平成 4 5 °,并保持1m i n,此时要求其中的试样仍要浸没在冷却剂内 。 9.1.4 从冷却浴中小心取出套管和试管组件 ,迅速用无水乙醇擦拭套管外壁 ,垂直放置 ,并透过套管观 察试管里面的液面是否有移动的迹象 。 注:当测定凝点低于 0℃的试样时 ,为了便于观察 ,试验前可在套管底部注入 1mL~2mL 无水乙醇 。 9.1.5 当试样液面位置有移动时 ,从套管中取出试管 ,并将试管重新预热至试样达到 5 0℃±1℃ ,然后 用比上次试验温度低 4℃或其他更低的温度重新进行测定 ,直至某试验温度能使试样液面停止移动 为止。 注:试验温度低于 -2 0℃时,重新测定前将装有试样和温度计的试管放在室温中 ,待试样温度升到 -2 0℃,再将试 管浸在水浴中加热 。 9.1.6 当试样液面的位置没有移动时 ,从套管中取出试管 ,并将试管重新预热至试样达到 5 0℃±1℃ , 然后用比上次试验温度高 4℃或其他更高的温度重新进行测定 ,直至某试验温度能使试样液面有移动 为止。 9.1.7 找出凝点的温度范围 (即液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围 )之后,选择比 试样能够移动的温度低 2℃,或比试样不能移动的温度高 2℃,重新进行试验 。如此重复试验 ,直至确 定某试验温度能使试样液面停止移