中华人民共和国国家标准 UDC 665.52 :543.06 石油产品水溶性酸及碱测定法 GB259--88 Petroleum products-Determination of water- 代替GB259--77 soluble acids and alkalis 本方法适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分的水溶性酸或水溶性碱。 1方法概要 用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱，然后，分别用甲基橙或酚指示剂检查抽出液 颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH值，以判断有无水溶性酸或碱的存在。 2仪器 2.1分液漏斗：250或500mL。 2.2试管：直径为15~20mm，高度为140~150mm，用无色玻璃制成。 2.3漏斗：普通玻璃漏斗。 2.4量筒：25,50和100mL。 2.5锥形烧瓶：100和250mL。 2.6瓷蒸发血。 2.7电热板及水浴， 2.8酸度计：具有玻璃-氯化银电极（或玻璃-甘汞电极），精度为pH≤0.01pH。 3试剂与材料 3.1试剂 3.1.1甲基橙：配成0.02%甲基橙水溶液。 3.1.2酚酞：配成1%酚酸乙醇溶液。 3.1.395%乙醇：分析纯。 3.2材料 3.2.1滤纸：工业滤纸。 3.2.2溶剂油：符合GB1922《溶剂油》中NY-120规定。 3.2.3蒸馏水：符合GB6682《实验室用水规格》中三级水规定。 4准备工作 4.1试样的准备： 4.1.1将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的四分之三，摇动5min。粘稠的或石蜡试样应预先加热至 50～60℃再摇动。 取约等量的试样置入瓷蒸发血，并小心地用玻璃棒搅匀。 4.295%乙醇必须用甲基橙和酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。 中国石油化工总公司1988-03-14批准 1989-03-01实施 GB 259-88 5试验步骤 5.1当试验液体石油产品时，将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗，加热至50～60℃。轻质石油 产品，如汽油和溶剂油等均不加热。 对50℃运动粘度大于75mm²/s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后，加入50mL加 热至50～60℃的蒸馏水。 将分液漏斗中的试验溶液，轻轻地摇动5min，不允许乳化。放出澄清后下部的水层，经滤纸过滤后， 滤入锥形烧瓶中。 5.2当试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分时，取50g预先熔化好的试样，称准至0.01g。将其置于瓷蒸 发血或锥形烧瓶中，然后，注入50mL蒸馏水，并煮沸至完全熔化。 冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品（如石蜡和 地蜡等），则事先用玻璃棒刺破蜡层。 50～60℃蒸馏水。将分液漏斗摇动5min，澄清后分出下部水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形烧瓶。 5.4若当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸或碱，产生乳化时，则用50～60℃的1：195%乙醇水 溶液代替蒸馏水处理，以后的步骤按5.1条或5.3条进行。 注：试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制的残留石油产品时，遐到试样的水抽出液对酚酞呈现碱性反应 （可能由于皂化物发生水解作用引起）时，也可按本条步骤进行试验。 5.5将5.1,5.2,5.3条或5.4条试验所得抽提物，用酸度计或指示剂测定水溶性酸或碱。 5.5.1用酸度计测定水溶性酸或碱 向烧杯中注入30~50mL抽提物，电极浸入深度为10~12mm，按酸度计使用要求测定pH值。根据 下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或碱。 石油产品水(或乙醇水溶液)抽提物特性 pH值 酸性 <4. 5 弱酸性 4. 5~ 5. 0 无水溶性酸或碱 >5.0~9.0 弱碱性 >9.0~10.0 碱性 >10. 0 5.5.2用指示剂测定水溶性酸或碱 向两个试管中分别放1～2mL抽提物，在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体 积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所试石油产品里有水溶性酸 存在。 在第二支盛有抽提物的试管中加入3滴酚酞溶液。如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示有水溶性碱 存在。 当抽提物用甲基橙或酚酥为指示剂，没有呈现玫瑰色或红色时，则认为没有水溶性酸或碱。 5.5.3当对石油产品质量评价出现不一致时，则水溶性酸或碱的仲裁试验按5.5.1进行。 6精密度 6.1本精密度规定仅适用于酸度计法。 6.2同一操作者所提出的两个结果之差，不应大于0.05pH。 GB 259—88 7 报告 取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准参照采用苏联国家标准TOCT6307-75《石油产品水溶性酸和碱测定法》。 本标准首次发布于1964年4月4日。 GB 259—88 7 报告 取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准参照采用苏联国家标准TOCT6307-75《石油产品水溶性酸和碱测定法》。 本标准首次发布于1964年4月4日。 GB 259—88 7 报告 取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准参照采用苏联国家标准TOCT6307-75《石油产品水溶性酸和碱测定法》。 本标准首次发布于1964年4月4日。 GB 259—88 7 报告 取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准参照采用苏联国家标准TOCT6307-75《石油产品水溶性酸和碱测定法》。 本标准首次发布于1964年4月4日。 GB 259—88 7 报告 取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准参照采用苏联国家标准TOCT6307-75《石油产品水溶性酸和碱测定法》。 本标准首次发布于1964年4月4日。 GB 259—88 7 报告 取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准参照采用苏联国家标准TOCT6307-75《石油产品水溶性酸和碱测定法》。 本标准首次发布于1964年4月4日。 GB 259—88 7 报告 取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准参照采用苏联国家标准TOCT6307-75《石油产品水溶性酸和碱测定法》。 本标准首次发布于1964年4月4日。