ICS 75.080 E 30 中华人民共和国国家标准 GB/T 35362008 代替GB/T3536—1983 石油产品 闪点和燃点的测定 克利夫兰开口杯法 Petroleum products-Determination of flash and fire points- Cleveland open cup method (ISO 2592:2000,Determination of flash and fire points- Cleveland open cup method, MOD) 2008-08-25发布 2009-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T3536—2008 前言 本标准修改采用国际标准ISO2592：2000《闪点和燃点测定法（克利夫兰开口杯法）》（英文版）。 本标准根据ISO2592：2000重新起草。 为了比较方便，在附录C中列出了本标准条款和ISO2592：2000条款的对照一览表。 为了适合我国国情，本标准在采用ISO2592：2000时进行了修改。本标准与ISO2592：2000主要 差异如下： 本标准的名称进行了修改，由《闪点和燃点测定法（克利夫兰开口杯法）》修改为《石油产品闪 点和燃点的测定克利夫兰开口杯法》，同时英文名称也作了相应修改； -本标准将ISO2592：2000中的引用标准修改为相应的我国现行国家标准和行业标准； 本标准结果表示由“报告修约至偶数”修改为“报告修约至整数”； 本标准取消了ISO2592:2000中的附录B《温度计规格》，直接引用与ISO2592:2000温度计 规格要求一致的GB/T514中的GB-5号温度计。 为使用方便，本标准做了如下编辑性修改： 重复性和再现性的文学表述按我国的习惯进行了修改。 本标准代替GB/T3536一1983《石油产品闪点和燃点测定法（克利夫兰开口杯法）》，GB/T3536— 1983是等效采用ISO2592：1973制定的。 本标准与GB/T3536--1983相比主要变化如下： 本标准增加了自动仪器的使用内容； 本标准增加了取样章及样品制备章； 一本标准增加了“如果在试验最后阶段试样表面仍有泡沫存在，则试验结果作废。”内容； 一本标准增加了“如果所测得的闪点与最初点火温度相差少于18℃，则此结果无效”内容 -GB/T3536一1983大气压修正是当大气压低于95.3kPa时分段修正，且分别修正2℃、4℃ 和6℃，而本标准大气压修正统一以公式计算进行修正； 本标准闪点的再现性由16℃修改为17℃； 取消了GB/T3536—1983中的附录B《温度计规格》，温度计改为使用符合GB/T514中的 GB-5号温度计； -本标准增加了附录B《仪器的校验》。 本标准的附录A为规范性附录,附录B和附录C为资料性附录。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：陈洁、郭涛。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3536—1983。 I GB/T 3536—2008 石油产品 闪点和燃点的测定 克利夫兰开口杯法 警告：本标准的使用可能涉及到某些有危险的材料、操作和设备。但并未对与此有关的所有安全问 题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其受限制的使用 范围。 1范围 本标准规定了用克利夫兰开口杯仪器测定石油产品闪点和燃点的方法。适用于除燃料油（燃料油 通常按照GB/T261进行测定）以外的、开口杯闪点高于79℃的石油产品。 注：闪点和燃点表示在规定条件下，一种物质与空气形成可燃性混合物且持续燃烧的能力。闪点和燃点仅仅是用 于评价物质易燃性和可燃性众多分析手段中的两种。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T261闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法（GB/T261-2008,ISO2719:2002，MOD) GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3170:1988） GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法（GB/T6683--1997，neqISO4259：1992） GB/T15000.3标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法（GB/T15000.3--- 1994，neqISO导则35) GB/T15000.7标准样品工作导则（7)标准样品生产者能力的通用要求（GB/T15000.7---2001， ISO导则34,IDT) GB/T15000.8 标准样品工作导则（8）有证标准样品的使用（GB/T15000.8一-2003，ISO导则33， IDT) SY/T5317石油液体管线自动取样法（SY/T5317一2006，ISO3171：1988，IDT） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 闪点flashpoint 在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸气着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度，修正到 101.3kPa大气压下。 3.2 燃点firepoint 在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸气着火且至少持续燃烧5s的最低温度，修正到 101.3kPa大气压下。 1 GB/T35362008 4方法概要 将试样装人试验杯至规定的刻度线。先迅速升高试样的温度，当接近闪点时再缓慢地以恒定的速 率升温。在规定的温度间隔，用一个小的试验火焰扫过试验杯，使试验火焰引起试样液面上部蒸气闪火 的最低温度即为闪点。如需测定燃点，应继续进行试验，直到试验火焰引起试样液面的蒸气着火并至少 维持燃烧5s的最低温度即为燃点。在环境大气压下测得的闪点和燃点用公式修正到标准大气压下的 闪点和燃点。 5试剂与材料 5.1清洗溶剂：用于除去试验杯沾有的少量试样。 注：清洗溶剂的选择依据试样及其残渣的黏生。低挥发性芳烃(无苯)溶剂可用于除去油的痕迹；混合溶剂如甲苯 丙酮-甲醇可有效除去胶质类的沉积物。 5.2校准液：详见附录B中的B.2章。 5.3钢丝绒：能除去碳沉积物而不损害试验杯的钢丝。 6仪器 6.1克利夫兰开口杯试验仪：详见附录A。 6.1.1如果使用自动仪器，要确保其测定结果能达到本标准规定的精密度，其试验杯和试验火焰的大 小及机械性能要符合附录A的规定。使用者应确保全部操作按仪器说明书进行。 6.1.2在有争议的情况下，闪点的仲裁试验应使用手动仪器。 6.3温度计：符合GB/T514中GB-5号的要求。 注：也可使用其他类型但能满足6.3条规定的温度计。 7仪器的准备 7.1仪器的放置：将仪器放置在无空气流的房间里，并放在平稳的台面上。为便于观察试验的闪点，应 使用合适的方式，在仪器顶部作一个遮光板，防强光照射。 注1：如果不能避免空气流，最好用防护屏挡在仪器周围。 注2：若样品产生有毒蒸气，应将仪器放置在能单独控制空气流的通风柜中，通过调节使蒸气可抽走，但空气流不 能影响试验杯上方的蒸气， 7.2试验杯的清洗：先用清洗溶剂冲洗试验杯，以除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕迹。再用清 洁的空气吹干试验杯，确保除去所用溶剂。如果试验杯上留有碳的沉积物，可用钢丝绒擦掉。 7.3试验杯的准备：使用前将试验杯冷却到至少低于预期闪点56℃。 7.4仪器组装：将温度计垂直放置，使其感温泡底部距试验杯底部6mm，并位于试验杯中心与试验杯 注：温度计的正确位置应使温度计上的浸没深度线位于试验杯边缘线以下2mm处。也可先将温度计慢慢地向下 放，直至温度计与试验杯底接触，然后再往上提6mm。 7.5仪器的校验 7.5.1用有证标准样品（CRM)每年至少校验仪器一次。所得结果与CRM标定值之差应小于或等于 R/V/2,其中R是本标准的再现性。推荐用工作参比样品（(SWS)对仪器进行经常性的校验。 注：使用CRM和SWS校验仪器的推荐步骤，以及得到SWS的方法参见附录B。 7.5.2校验试验所得的结果不能作为方法的偏差，也不能用于后续闪点测定结果的修正。 GB/T35362008 8取样 8.1除非另有规定，取样应按照GB/T4756、SY/T5317进行。 8.2将所取样品装入合适的密封容器中。为了安全，样品只能充满容器容积的85%～95%。 8.3将样品贮存于合适的条件下，以最大限度地减少样品蒸发损失和压力升高。样品贮存温度应避免 超过30℃。 9样品制备 9.1分样：在低于预期闪点至少56℃下进行分样。如果在试验前要将一部分原样品分装贮存，应确保 每份样品充满其容器容积的50%以上（见10.1）。 9.2含有未溶解水的样品：如果样品含有未溶解的水，在样品混匀前应将水分离出来。 注：水的存在会影响闪点的测定结果。 9.3室温下为液体的样品：取样前应先轻轻地摇动混匀样品，再小心地取样，应尽可能避免挥发性组分 损失，然后按第10章进行操作。 9.4室温下为固体或半固体的样品：将装有样品的容器放人加热浴或烘箱中，在低于预期闪点56℃以 下加热。要避免加热过度，因为这会导致挥发性组分的损失。轻轻混匀样品后按第10章进行操作。 10闪点试验步骤 10.1如果样品容器内样品的体积低于容器容积的50%，其闪点测定结果会受影响。 10.2观察气压计，