ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 12597—2008 代替GB12597—1990 工作基准试剂 苯甲酸 Working chemicalBenzoic acid 2008-06-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB12597—2008 前言 本标准第4章、第5.3.1和5.3.2条为强制性，其他条文为推荐性。 本标准代替GB12597—1990《工作基准试剂（容量）苯甲酸》，与GB12597—1990相比，主要变 化如下： 标准名称修改为《工作基准试剂苯甲酸》； 修改了含量的测定方法（前版的4.1，本版的5.3）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：韩宝英、强京林。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB12597—1977、GB12597—1990。 I GB12597—2008 工作基准试剂 苯甲酸 示性式：C.H,COOH 相对分子质量：122.12（根据2005年国际相对原子质量）。 1范围 本标准规定了工作基准试剂苯甲酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂苯甲酸的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602一2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法（GB/T617—2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007，ISO6353-1:1982，NEQ） 化学试剂 GB/T 9729 氯化物测定通用方法（GB/T9729—2007，ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法（GB/T9739—2006，ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 9741 -2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法（ISO6353-1:1982,NEQ） SAG GB10737—2 2007工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3性状 本试剂为片状或针状结晶，能升华，难溶于水，易溶于乙醇、醚等有机溶剂。 4规格 苯甲酸的规格见表1。 表 1 称 工作基准 含量(C.H.COOH)，w/% 99.95~100.05 熔点范围，℃ 121.5~123.5 澄清度试验，号 ≤2 灼烧残渣（以硫酸盐计），w/% ≤0.01 GB12597—2008 表1 (续) 名称 工作基准 氯化合物（CI)，w/% 2000% 硫化合物（以SO,计），w/% 6000 铁(Fe),w/% ≤0.000 4 重金属（以Pb计），w/% ≤0.0005 还原高锰酸钾物质（以0计)，w/% 800°0 易炭化物质 合格 5试验 5.1警告 适当的安全和健康措施 5.2一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 按GB10737—2007的规定测定。 5.3.1氢氧化钠标准滴定溶液滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾 称取0.5g于105℃~110℃干燥至恒量的标准物质邻苯二甲酸氢钾，精确至0.00001g，置于反 应瓶中，溶于30mL无二氧化碳的水，加4mL“乙醇（95%）”，在搅拌下从支管向溶液中通人高纯氮气 10min，调节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，用231型玻璃电极为指示电极，用232型饱和 甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至终点。称量氢氧化钠 标准滴定溶液，应精确至0.0001g。同时做空白试验。 5.3.2含量的测定 称取0.3g于五氧化二磷干燥器中干燥至恒量的样品，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于 4mL"乙醇（95%）”，加30mL无二氧化碳的水，其后的测定方法同5.3.1。5.3.1与5.3.2的测定，应 使用同一套电极。 苯甲酸的质量分数，数值以%”表示，按式（1）计算： .(1) (m2-m2k)m:M 式中： m1 标准物质邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克（g）； W 标准物质邻苯二甲酸氢钾的含量（质量分数），数值以“%”表示； 滴定样品时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； mak 滴定样品空白试验时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； 苯甲酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（CH,COOH)=122.12]； m2 滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； m2k 滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾空白试验时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位 为克(g)； ms 样品质量的数值，单位为克（g）； 2. GB12597—2008 Mg—一标准物质邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（KHCH,O4）= 204.21]。 式（1)中：mi、m2、m3、m在带人公式前，应按GB10737一2007中附录D的规定进行浮力校正。苯 甲酸的密度为1.27g/cm，邻苯二甲酸氢钾的密度为1.63g/cm。 5.4熔点范围 按GB/T617的规定测定。 5.5澄清度试验 称取10g样品，溶于80mL水及20mL氨水中，其浊度不得天于HG/T3484中规定的澄清度标 准2号。 5.6灼烧残渣 称取10g样品，按GB/T9741一2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算。保留残渣用 于铁的测定。 5.7氯化合物 称取1g样品，置于铂中，加5mL碳酸钠溶液（50g/L），混匀，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐 升温至700℃并灼烧至白色，冷却，热水溶解（必要时过滤），用硝酸溶液（25%）中和，稀释至20mL，按 GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.03mg的氯化物（CI)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.8硫化合物 称取2g样品，置于铂中，加10mL碳酸钠溶液（50g/L），混匀，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐 升温至700℃并灼烧至白色。冷却，热水溶解（必要时过滤），加1mL30%过氧化氢”，煮沸使过氧化氢 定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.06mg的硫酸盐（SO4）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.9铁 于测定灼烧残渣后的残渣中，加3mL盐酸及1mL硝酸溶解，在水浴上蒸干，加0.2mL盐酸及少 按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.004mg的铁（Fe）标准溶液，加0.1mL盐酸溶液（10%），稀释至 15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 5.10重金属 称取2g样品，加20mL水，滴加氨水溶液（10%）至样品溶解，稀释至45mL，加2mL硫代乙酰胺 溶液（50g/L）及2mL氢氧化钠溶液（10g/L），摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色 溶液。 标准比色溶液的制备是含0.01mg的铅（Pb)标准溶液，稀释至45mL，与同体积试样溶液同时同 样处理。 5.11还原高锰酸钾物质 称取1g样品，加100mL水，加热溶解，加20mL硫酸溶液（20%）及0.1mL高锰酸钾标准滴定溶 液[c(1/5KMnO,）=0.1mol/L]，摇匀。溶液所呈紫红色不得完全消失。 5.12易炭化物质 称取0.1g样品，置于干燥的比色管中，加2mL硫酸，于50℃水浴中搅拌溶解，并保持5min。与 空白比较不应有暗色产生。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 GB12597—2008 7 包装及标志 按（GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中； 包装单位：第3类； 内包装形式：NB-1、NB-5； 外包装形式：用规格为600g/m°的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸 GB12597—2008 7 包装及标志 按（GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中； 包装单位：第3类； 内包装形式：NB-1、NB-5； 外包装形式：用规格为600g/m°的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸