ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 12595—2008 代替GB12595—1990 工作基准试剂 硝酸银 Working chemical-Silver nitrate 2008-06-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 12595—2008 前言 本标准第4章、5.2.1条和5.2.2条为强制性，其他条文为推荐性 本标准代替GB12595—1990《工作基准试剂（容量）硝酸银》，与GB12595—1990相比主要变化 如下： 标准名称修改为《工作基准试剂硝酸银》； 一 修改了含量的测定方法（1990年版的4.1，本版的5.3）； 一项目名称“水溶液反应”改为“pH值”（1990年版的3.3、4.3，本版的4、5.4)； 修改了铁、铜、铅的测定方法（1990年版的4.4.6、4.4.7、4.4.8，本版的5.10、5.11、5.12）； 取消了“附录A基准溶液的配制（补充件）”（1990年版的附录A）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：韩宝英、强京林。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB12595—1977.GB12595—1990。 I GB 12595—2008 工作基准试剂 硝酸银 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：AgNO3 相对分子质量：169.87（根据2005年国际相对原子质量）。 1范围 本标准规定了工作基准试剂硝酸银的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂硝酸银的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1:1982，NEQ） 化学试剂 GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T 9723 2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则（GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ） GB10737 2007工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为无色或白色结晶，溶于水，在空气中易氧化，需避光，遇有机物变黑。 4规格 硝酸银的规格见表1。 表 1 名称 工作基准 含量（AgNO）w/% 99.95~100.05 外观 合格 pH值(50g/L,25℃) 5.0~6.0 澄清度试验，号 <2 干燥失量，/% ≤0.1 GB12595—2008 表1 (续) 名称 工作基准 盐酸不沉淀物w/% 2000 氯化物（CI)，w/% ≤0.0005 硫酸盐（SO,），w/% ≤0.002 铁(Fe),w/% ≤0. 000 2 铜(Cu),w/% ≤0.0005 铅(Pb)，w/% 9000~0% 5试验 5.1一般规定 本章中除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用 水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以%”表示的均为质量 分数。 5.2含量的测定 按GB10737—2007的规定测定。 5.2.1氯化钠基准溶液[b(NaCI)=0.1mol/kg]的制备 按GB10737—2007附录A的规定配制。 5.2.2测定 称取0.5g测定干燥失量后的样品，精确到0.00001g，置于反应瓶中，溶于70mL水，加10mL淀 粉溶液（10g/L），用216型银电极作指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极（外盐桥套管内装有饱和 硝酸钾溶液）作参比电极，用氯化钠基准溶液[b(NaCl)=0.1mol/kg]滴定至终点。称量氯化钠基准溶 液的质量，应精确至0.0001g。 硝酸银的质量分数W，数值以“%”表示，按式（1)计算： (1) m2XmXM 式中： m1 配制基准溶液时称取标准物质氯化钠质量的数值，单位为克（g）； wb 标准物质氯化钠的含量（质量分数），数值以“%”表示； m4 滴定样品时，氯化钠基准溶液质量的数值，单位为克（g）； MG 硝酸银摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（AgNO，）=169.87]； m2 配制的氯化钠基准溶液质量的数值，单位为克（g）； m: 样品质量的数值，单位为克（g）； M. 标准物质氯化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(NaC1)=58.44]。 式（1)中：m1、m2、m3、m4在带人公式前，应按GB10737一2007附录D的规定进行浮力校正。硝 酸银的密度为4.45g/cm。 5.3外观 无色或白色结晶，不得有暗色 5.4pH值 按GB/T9724的规定测定，其中参比电极用217型双盐桥饱和甘汞电极（外盐桥套管内装饱和硝 酸铵或硝酸钾溶液）。 2 GB12595—2008 5.5澄清度试验 称取10g样品，溶于100mL水中，加0.1mL硝酸溶液（25%），摇匀，其浊度不得大于HG/T3484 中规定的澄清度标准2号。 5.6干燥失量 称取5.5g样品，精确到0.0001g，置于已在硫酸干燥器中恒量的称量瓶中，于硫酸干燥器中干燥 至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。 干燥失量的质量分数w1，数值以“%”表示，按式（2)计算： mi-m²×100 Wi= ..(2) mi 式中： m1一一干燥前样品质量的数值，单位为克（g）； m2一一干燥恒量后样品质量的数值，单位为克（g）。 5.7盐酸不沉淀物 称取25g样品，溶于200mL水中，加0.25mL硝酸溶液（25%），稀释至250mL，加4mL硝酸溶 液（25%），稀释至400mL，煮沸，在搅拌下滴加30mL盐酸溶液（20%），在水浴上加热，继续搅拌，直至 沉淀形成较大凝乳状颗粒。于暗处放置2h，稀释至500mL，过滤，取400mL，置于已在105℃土2℃ 的恒量的蒸发皿中，蒸干，于105℃土2℃的电烘箱中干燥至恒量。同时做空白试验。样品残渣与空白 试验的残渣质量之差不得大于1.0mg。 5.8氯化物 5.8.1不含氯化物的硝酸银溶液的制备 称取10g样品，溶于80mL水中，加5mL硝酸，稀释至100mL，摇匀，在暗处放置10min，用无氯 滤纸过滤。 5.8.2测定方法 称取2g样品，溶于20mL水中，加1mL硝酸，稀释至25mL，摇匀，在暗处放置10min。溶液所 呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取20mL不含氯化物的硝酸银溶液及含0.01mg的氯化物（CI)标准溶液， 稀释至25mL，与同体积试液同时放置10min，比浊。 5.9硫酸盐 称取1g样品，溶于20mL水中，加0.5mL乙酸溶液（30%）酸化。 将0.25ml硫酸钾乙醇溶液（0.2g/L）与1mL饱和硝酸钡溶液混合（晶种液），准确放置1min。 加入上述已酸化的试液，稀释至25mL，摇匀，放置5min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的硫酸盐（SO.）标准溶液，与样品同时同样处理 5.10铁 按GB/T9723—2007的规定测定 5.10.1仪器条件： 光源：铁空心阴极灯； 波长：248.3nm； 火焰：乙炔-空气。 5.10.2测定方法 称取25g样品，溶于20mL水中，在不断搅拌下滴加抗坏血酸溶液（400g/L）至沉淀完全 （约60mL），继续搅拌10min，过滤，用抗坏血酸溶液（10g/L）洗涤滤渣，将滤液稀释至100mL，取 20mL，共四份，一份不加标准溶液，二，三、四份加入成比例的标准溶液，稀释至25mL，以空白溶液调 零。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 GB 12595—2008 5.11铜 按 GB/T 9723 2007的规定测定 5.11.1仪器条件 光源：铜空心阴极灯； 波长：324.7nm; 火焰：乙炔-空气。 5.11.2测定方法 同5.10.2。 5.12铅 按GB/T9723—2007的规定洲定。 5.12.1仪器条件 光源：铅空心阴极灯； 波长:283.3nm; 火焰：乙炔-空气。 5.12.2测定方法 同5.10.2。 6 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第3类； 内包装形式:NB-4,NB-5 ; 外包装形式：用规格为600g/m²的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸 标签：按GB15258的规定，注明“氧化剂”。 GB 12595—2008 5.11铜 按 GB/T 9723 2007的规定测定 5.11.1仪器条件 光源：铜空心阴极灯； 波长：324.7nm; 火焰：乙炔-空气。 5.11.2测定方法 同5.10.2。 5.12铅 按GB/T9723—2007的规定洲定。 5.12.1仪器条件 光源：铅空心阴极灯； 波长:283.3nm; 火焰：乙炔-空气。 5.12.2测定方法 同5.10.2。 6 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第3类； 内包装形式:NB-4,NB-5 ; 外包装形式：用规格为600g/m²的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸 标签：按GB15258的规定，注明“氧化剂”。