ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 1257—2007 代替GB1257—1989 工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾 Working chemical-Potassium hydrogen phthalate 2007-10-25发布 2008-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB1257—2007 前言 本标准第4章、5.3.1、5.3.2为强制性的，其他条文为推荐性的， 要变化如下： 标准名称修改为《工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾》； 一修改了含量的测定方法（前版的4.1，本版的5.3）； 一水不溶物、氯化物和铁三项改用化学试剂通用方法测定（前版的4.3.2、4.3.3、4.3.6.本版的 5.6,5.7,5.10)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所 本标准参加起草单位：广东光华化学厂有限公司。 本标准主要起草人：韩宝英、强京林、王玉华、陈汉昭。 本标准于1977年首次发布，于1989年第一次修订。 1 GB1257—2007 工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾 分子式：KHC.H.O 相对分子质量：204.22（根据2003年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定工作基准试剂一一邻苯二甲酸氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂一一邻苯二甲酸氢钾的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602一2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987) GB/T 9723 2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则（GB/T9724—2007,ISO6353-1：1982,NEQ） 化学试剂 GB/T 9729 氯化物测定通用方法（GB/T9729—2007，ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法（GB/T97381988，egvISO6353-1：1982） GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法（GB/T9739—2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB 10737 工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法 化学试剂 GB 15346 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。 4规格 邻苯二甲酸氢钾的规格见表1。 表1 邻苯二甲酸氢钾的规格 名称 工作基准 含量(KHC,H,O,),w/% 99.95~100.05 pH值(50g/L,25℃) 3.8~4.1 澄清度试验，号 ≤2 水不溶物，w/% ≤0.003 1 GB 1257—2007 表1(续） 名称 工作基准 氯化物(CI)，w/% ≤0.002 硫化合物（以SO计），w/% 900°0 钠(Na),w/% S00'0> 铁(Fe),w/% ≤0.000 5 重金属（以Pb计），w/% 9 000:0% 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 按GB10737的规定测定 5.3.1氢氧化钠标准滴定溶液滴定标准物质邻苯二酸氢钾 称取0.5g于105℃~110℃干燥至恒量的标准物质邻苯二甲酸氢钾，精确到0.00001g。置于反 应瓶中，加50mL无二氧化碳的水溶解，用231型玻璃电极作指示电极，用232型饱和甘汞电极作参比 电极，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L滴定至终点。称量氢氧化钠标准滴定溶液，应 精确至0.0001g。 5.3.2含量的测定 含量的测定同5.3.1，用样品代替标准物质。 邻苯二甲酸氢钾的质量分数w，数值以“%”表示，按式（1)计算： mi: my: Wb =M .(1) mzms 式中： m1 标准物质邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克（g）； m4 滴定样品时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； wh 标准物质邻苯二甲酸氢钾的含量（质量分数），数值以“%”表示； m2 滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； m3 样品质量的数值，单位为克（g）。 5.4pH值 按GB/T9724的规定测定。 5.5澄清度试验 称取7.5g样品，加100mL水，加热溶解，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。 5.6水不溶物 称取40g样品，加400mL水，加热溶解，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.7氯化物 称取5g样品，溶于30mL热水中，冷却，加10mL硝酸，过滤，稀释至50mL。取10mL，按 2 GB1257—2007 GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氯化物（CI)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同 样处理。 5.8硫化合物 称取0.5g样品，置于铂中，加0.2g无水碳酸钠，混匀，加2mL水湿润，在水浴上蒸干，加热 至完全炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不白，冷却后加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼 烧。如此重复操作，至残渣完全变白，冷却，加5mL水溶解，用盐酸溶液（20%）中和（必要时过滤），稀 释至10mL，加5mL乙醇（95%）”、0.5mL盐酸溶液（20%），在不断振摇下滴加3mL氯化锁溶液 （250g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含0.03mg的硫酸盐（SO）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.9钠 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.9.1仪器条件 光源：钠空心阴极灯； 波长：589.0nm； 火焰：乙炔-空气。 5.9.2测定方法 称取4g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份，按GB/T9723一2007中7.2.2的规定 测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.10铁 称取1g样品，溶于15mL热水中，用盐酸溶液（15%）将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的 规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁（Fe）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.11重金属 称取4g样品，溶于40mL热水中，取30mL，加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL新制备的饱和 硫化氢水，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取剩余的10mL样品溶液及含0.01mg的铅（Pb）标准溶液，稀释至 30mL，与同体积样品溶液同时同样处理。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第3类； 内包装形式：NB-4、NB-5、NB-6； 外包装形式：用规格为600g/m²的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸。 GB1257—2007 GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氯化物（CI)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同 样处理。 5.8硫化合物 称取0.5g样品，置于铂中，加0.2g无水碳酸钠，混匀，加2mL水湿润，在水浴上蒸干，加热 至完全炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不白，冷却后加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼 烧。如此重复操作，至残渣完全变白，冷却，加5mL水溶解，用盐酸溶液（20%）中和（必要时过滤），稀 释至10mL，加5mL乙醇（95%）”、0.5mL盐酸溶液（20%），在不断振摇下滴加3mL氯化锁溶液 （250g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含0.03mg的硫酸盐（SO）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.9钠 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.9.1仪器条件 光源：钠空心阴极灯； 波长：589.0nm； 火焰：乙炔-空气。 5.9.2测定方法 称取4g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份，按GB/T9723一2007中7.2.2的规定 测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.10铁 称取1g样品，溶于15mL热水中，用盐酸溶液（15%）将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的 规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁（Fe）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.11重金属 称取4g样品，溶于40mL热水中，取30mL，加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL新制备的饱和 硫化氢水，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取剩余的10mL样品溶液及含0.01mg的铅（Pb）标准溶液，稀释至 30mL，与同体积样品溶液同时同样处理。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第3类； 内包装形式：NB-4、NB-5、NB-6； 外包装形式：用规格为600g/m²的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸。 GB1257—2007 GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氯化物（CI)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同 样处理。 5.8硫化合物 称取0.5g样品，置于铂中，加0.2g无水碳酸钠，混匀，加2mL水湿润，在水浴上蒸干，加热 至完全炭化，逐