ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 1254—2007 代替GB1254—1990 工作基准试剂 草酸钠 Working chemical-Sodium oxalate 2007-10-25发布 2008-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB1254—2007 前言 本标准第4章、5.3.1、5.3.2为强制性的，其他条文为推荐性的。 本标准代替GB1254—1990《工作基准试剂（容量）草酸钠》，与GB1254—1990相比主要变化 如下： 标准名称改为《工作基准试剂草酸钠》； 修改了含量的测定方法（前版的4.1，本版的5.3）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准参加起草单位：广东光华化学厂有限公司 本标准主要起草人：韩宝英、强京林、王玉华、陈汉昭。 本标准于1977年首次发布，于1990年第一次修订。 I GB1254—2007 工作基准试剂 草酸钠 分子式：NazCO 相对分子质量：134.00（根据2003年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了工作基准试剂一草酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂一一草酸钠的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 化学试剂 GB/T 602 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GBT603一2002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法（GB/T609—2006，ISO6353-1：1982.NEQ） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987） GB/T 9723 2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则（GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ） 化学试剂 GB/T 9728 硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ） GB/T 9737 化学试剂 易碳化物质测定通则（GB/T9737一1988，eqvISO6353-1：1982） GB 10738 工作基准试剂含量测定通则称量滴定法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。 4规格 草酸钠的规格见表1。 表1草酸钠的规格 名称 工作基准 含量（Na2C0,)，w/% 99.95~100.05 pH值(30g/L,25℃) 7.5~8.5 澄清度试验，号 <2 干燥失量，w/% ≤0.01 1 GB1254—2007 表1(续） 名称 工作基准 氯化物(CI)，w/% ≤0.001 硫化合物(以SO,计),w/% ≤0.002 总氮量（N)，w/% ≤0.001 钾(K),w/% 9000 铁(Fe),w/% 9 000:0% 重金属（以Pb计），w/% ≤0.001 易炭化物质 合格 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施 5.2一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 按GB10738的规定测定。 5.3.1高锰酸钾标准滴定溶液滴定标准物质草酸钠 100mL硫酸溶液（80mL/L)，用高锰酸钾标准滴定溶液[c（亏KMnO）=0.1mol/L滴定，近终点时加 热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。称量高锰酸钾标准滴定溶液，应精确至0.0001g。 5.3.2含量的测定 含量的测定同5.3.1.用测定干燥失量后的样品代替标准物质。 草酸钠的质量分数i，数值以“%”表示，按式（1)计算： mim.:Wb 102 .(1) m2:mg 式中： 标准物质草酸钠质量的数值，单位为克（g)； m4 滴定样品时，高锰酸钾标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； 标准物质草酸钠的含量（质量分数），数值以“%”表示； 滴定标准物质草酸钠时，高锰酸钾标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； m 样品质量的数值，单位为克（g）。 5.4pH值 称取3g样品，溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB/T9724的规定测定。 5.5澄清度试验 称取4g样品，溶于100mL热水中。其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。 5.6干燥失量 称取10g样品，精确至0.0001g，置于已在（105土2）℃恒量的称量瓶中，于（105土2）℃的电烘箱 SAG GB1254—2007 中干燥至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。 干燥失量2，数值以“%”表示，按式（2)计算： .(2) m1 式中： mi———干燥前样品质量的数值,单位为克（g)； 5.7氯化物 称取1g样品，溶于20mL水及8mL硝酸溶液（25%）中，加1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，放 置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物（CI)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.8硫化合物 称取1g样品，置于蒸发皿中，加2mL水、2mL硝酸及2mL"30%过氧化氢”，盖以表面皿，在水浴 上保温1h，蒸干。加少量水溶解，加6mL盐酸溶液（20%），再蒸干。残渣溶于10mL水（必要时过 滤），稀释至20mL，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的硫酸盐（SO,）标准溶液，稀释至20mL,与同体积试液同时 同样处理。 5.9总氮量 称取1g样品，加100mL水，微热溶解，冷却，稀释至140mL，按GB/T609的规定测定。溶液所 呈黄色不得深于标准比色溶液。 同样处理。 5.10钾 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.10.1仪器条件 光源：钾空心阴极灯； 波长：766.5nm； 火焰：乙炔-空气。 5.10.2测定方法 称取1g样品，加100mL水，微热溶解，冷却。取20mL，共四份，按GB/T9723一2007中7.2.2 的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.11铁 称取1g样品，加30mL水，微热溶解，加2mL磺基水杨酸溶液（100g/L），摇匀，加5mL氨水溶 液（10%），摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁（Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.12重金属 上保温1h，蒸干，加4mL硝酸溶液（1十1），再蒸干。残渣溶于水，用氨水溶液（10%）将溶液pH值调 至4，稀释至40mL。取30mL，加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放 置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取剩余的10mL试液及含0.01mg的铅（Pb）标准溶液，稀释至30mL，与 同体积试液同时同样处理。 5.13易炭化物质 称取1g样品，置于蒸发皿中，加10mL硫酸（优级纯，95%土0.5%），加热至硫酸蒸气开始逸出，冷 GB 1254—2007 却。溶液所呈颜色不得深于GB/9737中规定的标准色R/8。 检验规则 6 按HG/T3921的规定进行采样及验收， 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第3类： 内包装形式:NB-4、NB-5、NB-6; 外包装形式：用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸 GB 1254—2007 却。溶液所呈颜色不得深于GB/9737中规定的标准色R/8。 检验规则 6 按HG/T3921的规定进行采样及验收， 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第3类： 内包装形式:NB-4、NB-5、NB-6; 外包装形式：用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸