ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 1253—2007 代替GB1253—1989 工作基准试剂 氯化钠 Working chemicalSodium chloride 2007-10-25发布 2008-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB1253—2007 前言 本标准第4章、5.3.1、5.3.2为强制性的，其他条文为推荐性的 本标准代替GB1253一1989《工作基准试剂（容量）氯化钠》，与GB1253—1989相比主要变化 如下： 标准名称修改为《工作基准试剂氯化钠》； 一修改了含量的测定方法（前版的4.1，本版的5.3）； 一pH值、水不溶物、硫酸盐、总氮量、磷酸盐、铁、以及重金属七项改用化学试剂通用方法测定 （前版的4.2、4.3.2、4.3.5、4.3.6、4.3.7、4.3.12、4.3.14，本版的5.4、5.6、5.9、5.10、5.11、 5.16,5.18)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准参加起草单位：广东光华化学厂有限公司 本标准主要起草人：韩宝英、强京林、王玉华、陈汉昭 本标准于1977年首次发布，于1989年第一次修订。 I GB1253—2007 工作基准试剂 氯化钠 分子式：NaCI 相对分子质量：58.443（根据2003年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了工作基准试剂一一氯化钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂一一氯化钠的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602一2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GBT603一2002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法（GB/T609—2006，ISO6353-1：1982.NEQ） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987） GB/T 9723 2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 化学试剂 GB/T 9724 pH值测定通则（GB/T9724—2007ISO6353-1:1982,NEQ） 化学试剂 GB/T 9727 磷酸盐测定通用方法（GB/T9727—2007,ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007，ISO6353-1:1982，NEQ） 化学试剂 GB/T 9735 重金属测定通用方法（GB/T9735—1988，eqvISO6353-1：1982） 化学试剂 GB/T 9738 水不溶物测定通用方法（GB/T9738—1988，eqvISO6353-1：1982） GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法（GB/T9739—2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB 10737 工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。 4规格 氯化钠的规格见表1。 表1氯化钠的规格 称 名 工作基准 含量（NaCI)，w/% 99.95~100.05 pH值(50g/L,25℃) 5.0~8.0 1 GB 1253—2007 表1(续） 称 名 工作基准 澄清度试验，号 2 水不溶物，w/% 2000 碘化物(I)，w/% 100°0 溴化物（Br)，w/% S000> 硫酸盐（SO），w/% ≤0.001 总氮量(N)，w/% ≤0.0005 磷酸盐（PO.），w/% ≤0.0005 六氰合铁（II)酸盐[以Fe(CN)计]，w/% ≤0.0001 镁(Mg),w/% ≤0.001 钾(K),α/% ≤0.01 钙(Ca),w/% ≤0.002 铁(Fe),w/% ≤0.0001 钡(Ba)，w/% 100°0 重金属（以Pb计），w/% 50000 5 试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施 5.2 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3 含量 按GB10737的规定测定。 5.3.1硝酸银标准滴定溶液滴定标准物质氯化钠 称取0.15g于500℃～600℃灼烧至恒量的标准物质氯化钠，精确至0.00001g。置于反应瓶中， 加70mL水溶解，加10mL淀粉指示液（10g/L），用硫离子选择电极（或银电极）作指示电极，用217型 双盐桥饱和甘汞电极（外盐桥套管内装饱和硝酸铵或硝酸钾溶液）作参比电极。用硝酸银标准滴定溶液 [c（AgNO）=0.1mol/L]滴定至终点。称量硝酸银标准滴定溶液，应精确至0.0001g。 5. 3. 2 含量的测定 含量的测定同5.3.1，用样品代替标准物质。 氯化钠的质量分数&，数值以“%”表示，按式（1)计算： m ·m, wb = ....(1) m2·ms 式中： m 标准物质氯化钠质量的数值，单位为克（g）； m4 滴定样品时，硝酸银标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； 2 GB1253—2007 Wb一—标准物质氯化钠的含量（质量分数），数值以“%”表示； m2—滴定标准物质氯化钠时，硝酸银标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； m3—样品质量的数值，单位为克（g）。 5.4pH值 按GB/T9724的规定测定。 5.5澄清度试验 称取25g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。 5.6水不溶物 称取50g样品，溶于200mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.7碘化物 称取11g样品，溶于50mL水中，移人分液漏斗中，加2mL盐酸及5mL三氯化铁溶液（100g/L）， 摇匀，放置5min。加10mL四氯化碳，振摇1min，放置分层，收集四氯化碳层于比色管中，再每次用 5mL四氯化碳萃取两次，并入比色管中（保留试样水溶液）。有机层所呈紫色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取1g样品及含0.1mg的碘（I)标准溶液和含0.5mg的溴(Br)标准溶液， 与样品同时同样处理（保留标准水溶液）。 5.8溴化物 将5.7中分液漏斗中保留的试样水溶液每次用5mL四氯化碳萃取两次，弃去四氯化碳，于溶液中 加35mL硫酸溶液（1+1)及10mL铬酸溶液（100g/L），摇匀，放置5min。加10mL四氯化碳，振摇 1min，放置分层。收集四氯化碳层于比色管中，再用5mL四氯化碳萃取，并人比色管中。有机层所呈 黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取5.7中保留的标准水溶液与5.8中试样水溶液同时同样处理 5.9硫酸盐 称取1g样品，溶于20mL水中，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的硫酸盐（SO,）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.10总氮量 称取2g样品，溶于水，稀释至140mL，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比 色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的氮（N)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.11磷酸盐 消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的磷酸盐（PO,）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.12六氰合铁（Ⅱ）酸盐 称取3.5g样品，溶于12mL水中，加0.2mL硫酸溶液（20%），加0.2mL铁-亚铁混合液，摇匀， 放置2min。加1mL磷酸二氢钠溶液（200g/L），摇匀，放置30min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色 溶液。 标准比色溶液的制备是取1g样品及含0.0025mg的六氰合铁（II）酸盐[Fe(CN)。]标准溶液，与 样品同时同样处理。 5.13镁 按GB/T9723—2007的规定测定 5.13.1仪器条件 光源：镁空心阴极灯； 3 GB1253—2007 波长：285.2nm； 火焰：乙炔-空气。 5.13.2测定方法 称取10g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规 定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.14钾 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.14.1仪器条件 光源：钾空心阴极灯； 波长：766.5nm； 火焰：乙炔-空气。 5.14.2测定方法 同5.13.2。 5.15钙 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.15.1仪器条件 光源：钙空心阴极灯； 波长：422.7nm； 火焰：乙炔-空气。 5.15.2测定方法 称取10g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规 定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.16铁 称取3g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的规 定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.003mg的铁（Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.17 5.17.1试验制剂的制备 准确称取0.02g氯化钡，溶于100mL乙醇溶液（3十7)中。取2.5mL与10mL硫酸钠（NazSO 10HzO）溶液（400g/L）混合，准确放置1min（使用前混合）。 5.17.2测定方法 称取1g样品，溶于水中，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）。加人至1.25mL试验制剂 中，稀释至25mL，摇匀，放置5min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的锁（Ba)标准溶液，与样品同时同样处理