ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 10731—2008 代替GB10731—1989 第一基准试剂 重铬酸钾 Primary chemicalPotassium dichromate 2008-06-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 10731—2008 前言 本标准第4章、5.2.3、5.2.4.1条为强制性，其他条文为推荐性的。 本标准代替GB10732一1989《第一基准试剂（容量）重铬酸钾》，与GB10732一1989相比，主要变化 如下： 标准名称改为“第一基准试剂 厂重铬酸钾”； 增加了规范性引用文件（1989年版的第2章，本版的第2章）； 修改了含量测定原理的描述（1989年版的4.1.1，本版的5.2.1）； 修改了恒电流库仑装置示意图（1989年版的4.1.3.4，本版的5.2.2.3）； 修改了检验规则（1989年版的第5章，本版的第6章）； 一 增加了含量测定结果不确定度的计算方法（本版的附录B）； 取消了附录B、附录C(1989年版的附录B、附录 C)。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB10731—1989。 I GB 10731—2008 第一基准试剂 重铬酸钾 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：K,Cr2O 相对分子质量：294.185（根据2005年国际相对原子质量）。 1范围 本标准规定了第一基准试剂重铬酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于第一基准试剂重铬酸钾的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ） GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,ISO6353-1:1982， NEQ) GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696：1987，MOD） GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法（GB/T9738—2008，ISO6353-1:1982，NEQ） GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 JJG 99 JJG116 标准电阻器 JJG153 标准电池 JJG1006 一级标准物质技术规范 SAG 3性状 本试剂为橙红色结晶颗粒或粉末，溶于水，不溶于乙醇。 4规格 重铬酸钾的规格见表1。 表 1 名称 第一基准 含量（K,Cr20,），w/% 99.98~100.02 水不溶物，/% ≤0.003 氯化物(CI)，w/% ≤0.001 硫酸盐（SO,），/% ≤0.003 1 GB10731—2008 表1 (续) 名称 第一基准 钠（Na)，w/% ≤0.01 钙(Ca),w/% ≤0.001 铁（Fe)，w/% ≤0.001 5试验 5.1一般规定 本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中二级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。 5.2含量 5.2.1方法原理 库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的 产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法 拉第电解定律，电极反应产物的质量（m）数学表达见式（1）： m : .I.t n·F 式中： M——物质的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； n—电子转移个数； F一法拉第常数，单位为安培秒每摩尔（A·s/mol)； I电解时通过溶液的电流，单位为安培（A)； t—电解的时间，单位为秒(s)。 恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池 中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算 滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量 含量。 5.2.2仪器和装置 5.2.2.1码：符合JJG99检定的要求。克组，年变化小于10μg；毫克组，年变化小于4ug。 5.2.2.2恒温油槽：控温精度为士0.01℃。 5.2.2.3恒电流库仑装置示意图（见图1）： a 高精密计时恒流源：稳定性优于十万分之一的动态特性好的直流稳流电源，具有1.0186× 100mA和1.0186×10mA两种输出电流，电流值用补偿法确定；计时最小分辨0.1ms，电流 与计时同步性小于0.1ms。 b）控温标准电池组：应符合JJG153的要求。量程1V，年变化小于5μV。 c) 标准电阻：应符合JJG116的要求。相对不确定度一般不大于3X10-。 d）直流辐射式检流计：内阻<100α,临界外阻<10002.分度值<3×10-°A/分度。 2 AG