ICS 11. 020 WS C 61 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 88—2012 代替 WS/T 88—1996 煤及土壤中总氟测定方法 高温热水解-离子选择电极法 Method for determination of total fluoride in coal and soil- Pyrohydrolysis-ion selective electrode method 2012-1.-28发布 2013-05-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 1S/T 88—2012 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的舰则起草， 本标准代替WS/T88--1996煤及土壤中总氟测定方法 燃烧水解-离了选择电极法力 本标准与WS/T88--1996相比主要变化如下： 将原标准名称中的"燃烧水解"改为"高温热水解”； ---将煤样热水解温度由1000℃改为1100℃： 明确了每日实验前热水解系统的石英燃烧管和冷凝管系统的清洗条件； 用石英砂替代原标准的二氧化硅粉： 对原标准的书写格式、某些符号及单位的表达方式按照国家标准的要求进行了修改。 本标准由卫生部地方病标准专业委员会提出。 本标准起草单位：中国疾病预防控制中心地方病控制中心、贵州省疾病预防控制中心、南昌大学。 本标准主要起草人：于光前、安冬、吴代赦、张念恒、王伟。 WS/T 88-2012 煤及土壤中总氟测定方法 高温热水解-离子选择电极法 1范围 本标准规定了以高温热水解法处理样品，采用离子选择性电极测定煤炭样品或土壤样品中总氟含 量的方法。 本标准适用于各类煤炭和土壤样品中总氟含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB475商品煤样人工采取方法 GB/T19494.1煤炭机械化采样第1部分：采样方法 NY/T1121.1土壤检测，第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 3原理 煤炭或土壤样品与石英砂混合，于1100℃在氧气-水蒸气流中燃烧、水解。样品中氟被转化成氟 含量。 4试剂与材料 4.1试剂使用要求 本标准使用的化学试剂除氟化钠需用优级纯（G.R.）外，其他试剂均用分析纯（A.R.），所用水为去 离子水，25℃时电导率不大于0.10mS/m。 4.2氟化钠标准溶液 4.2.1 氟化钠标准贮备液 准确称取预先于120℃烘干2h的氟化钠0.2210g于烧杯中，加水溶解，用水将氟化钠溶液全部 洗入100mL容量瓶中，加水定容，摇匀，转移至聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱内冷藏。此贮备液每毫升含 氟 1. 000 mg。 4.2.2氟化钠标准工作液 准确吸取1.0mL氟化钠标准贮备液于100mL容量瓶中。加水定容，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中。 此溶液每毫升含氟10.0pg。 WS/T 88--2012 总离子强度调节缓冲液 4.3 称取58g氯化钠.2.94g柠檬酸钠（NaCH（）2H（)）.量取57ml冰醋酸.溶于700ml水中。 用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.0~5.5.加水定容至1000ml 4.40.2mol/L氢氧化钠溶液 称取8g氢氧化钠，溶于水，稀释至1000ml 4.510mol/L氢氧化钠溶液 称取40g氢氧化钠，溶于水，稀释至100mL。 4.62 mol/L 硝酸溶液 浓硝酸与水的体积比为1：6.25混合而成。 4.71 0.5%酚酞指示剂溶液 称取0.5g酚酞，溶解于100mL90%乙醇溶液中。 4.8石英砂 分析纯,粒度0.5 mm～1 mm,含氟量<10 mg/kg。 4.9瓷舟 长度75 mm或95 mm。 氧气 4. 10 纯度99%以上。 5.仪器 5.1 高温热水解装置 管式高温炉：有80mm长的恒温区（1100℃土10℃）。用自动温度控制器调节温度。 5. 1. 1 5.1.2 燃烧管：透明石英管，耐温1300℃。 5.1.3 电热套：可调温。 5.1.4 示意图：见图1。 5.2 分析仪器 离子计或精密酸度计：精度0.1mV。 5.2. 1 氟离子选择性电极。 5. 2. 2 5.2.3 饱和甘汞电极。 磁力搅拌器。 5.2. 4 2