ICS 11. 020 CCS C 61 Ws 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T783—2021 血清中碘的测定标准电感耦合等离子体 质谱法 Determination of iodine in serum Inductively coupled plasma mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2021-07-08发布 2022-01-01实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会发布 WS/T783—2021 前言 本标准起草单位：福建省厦门市疾病预防控制中心、安徽省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制 中心营养与健康所。 本标准主要起草人：张亚平、李卫东、黄淑英、李秀维、徐署东、王海燕、李呐、刘婷婷。 行业标准信息服务平台 WS/T783—2021 血清中碘的测定标准电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了测定血清中碘的电感耦合等离子体质谱法。 本标准适用于血清中总碘的测定。 2 2原理 血清样品经抗坏血酸-氯化铵-乙醇胺-乙醇混合水溶液稀释后，引入电感耦合等离子体质谱仪，经进 样系统雾化，以氩气为载气带入电感耦合等离子体炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程将待 测碘转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子质荷比进行分离，并由检 测器检测碘离子计数，样品中碘的浓度与碘的离子计数成正比，以为内标做内标校正，由碘标准曲线 计算得血清中碘的浓度。 3仪器 3.1电感耦合等离子体质谱仪。 3.2分析天平：感量为0.1mg。 3.3旋涡混合器。 3.4试管：聚丙烯离心试管（15mL）或玻璃试管（15mm×120mm）。 3.5定量移液器：200μL，1000μL，5000μL。 3.6玻璃移液管：5mL刻度移液管和10mL单标移液管。 3.7容量瓶：100mL、500mL、1000mL。 3.8离心机。 4试剂 4.1纯水，电阻率≥18MQ·cm，其余指标符合GB/T6682一纟 4.2抗坏血酸（C6H:O），优级纯。 4. 3 氯化铵（NH4CI），优级纯。 4. 4 乙醇胺（C2HNO），分析纯。 4. 5 无水乙醇（C2H.O），优级纯。 2 WS/T783—2021 4.6碘酸钾（KIO3），基准试剂或标准物质。 4.7单元素标准溶液（Re，浓度1000μg/mL），标准物质。 4.8质谱调谐液，推荐使用锂（Li）、钴（Co）、钇（Y）、铟（In）、铺（Ce）、铊（TI）、铀（U） 混合调谐溶液，各元素浓度均为1μg/L或10μg/L。 4.9氩气（Ar），纯度≥99.999%。 5溶液配制 5.1稀释剂（含2.0g/L抗坏血酸、1.0g/L氯化铵、体积分数0.10%乙醇胺和体积分数1.0%乙醇溶 液) 称取2.0g抗坏血酸（4.2）和1.0g氯化铵（4.3）溶于约800mL纯水（4.1）后，加入1.0mL 乙醇胺（4.4）、10mL无水乙醇（4.5），再加纯水（4.1）稀释至1000mL，摇匀。室温下避光存放， 1周内使用。 5.2清洗液 同稀释剂（5.1），室温下避光存放，1周内使用。 5.3碘标准储备溶液[p(I)=100μg/mL] 准确称取0.1686g经105℃~110℃烘干至恒重的碘酸钾（4.6），加纯水（4.1）溶解，并用纯 水（4.1）定容至1000mL，摇匀。储于具塞严密的棕色瓶，置4℃冰箱可保存6个月。或购买经国家 认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。 5.4碘标准中间溶液Lp(I）=10μg/mL] 吸取10.00mL碘标准储备溶液（5.3）置于100mL容量瓶中，用纯水（4.1）定容至刻度，摇匀。 储于具塞严密的棕色瓶，置4℃冰箱可保存1个月。 5.5碘标准使用系列溶液Lp(I)=0μg/L～300μg/L] 使用前吸取碘标准中间溶液（5.4）0mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、 3.00mL分别置于100mL容量瓶中，用纯水（4.1）定容至刻度，摇匀。此标准系列溶液的碘浓度分别 为0μg/L、50μg/L、75μg/L、100μg/L、150μg/L、200μg/L、300μg/L。 5.6内标中间溶液Lp(Re）=10μg/mL] 吸取1.00mL单元素标准溶液（4.7）置于100mL容量瓶中，用纯水（4.1）定容至刻度，摇 匀。置4℃冰箱可保存3个月。 5.7内标使用溶液[p(Re）=4μg/L] 3