ICS 11.080 C 50 S 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T6852020 消毒剂与抗抑菌剂中抗真菌药物检测方法 与评价要求 Analytical method and evaluation requirements of antifungal drugs in disinfectant and antibactertial and bacteriostatic agents 行业标准信息服务平台 2020-07-20发布 2021-02-01实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会发布 WS/T685—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准起草单位：山东省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、 山东省青岛市食品药品检验研究院、江苏省疾病预防控制中心、山东省德州市疾病预防控制中心、山东 省济宁市疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：崔树玉、杨彬、苏冠民、姜大峰、辛成龙、沈瑾、张流波、卢京光、徐燕、董 健、刘钧、孙惠惠、陈金东、王金燕、朱峰、杨晓、丁晓静、王萍。 行业标准信息服务平台 I WS/T6852020 消毒剂与抗抑菌剂中抗真菌药物检测方法与评价要求 1范围 本标准规定了消毒剂与抗抑菌剂中抗真菌药物的检测方法和评价要求。 本标准适用于消毒剂与抗抑菌剂中灰黄霉素、硝酸益康唑、氟康唑、酮康唑、克霉唑、联苯苄唑、 硝酸咪康唑、氟胞啶、盐酸萘替芬及其它抗真菌药物的测定和评价。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 中华人民共和国药典 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 抗真菌药物 antifungal drugs 具有抑菌和（或）杀菌特性、用于预防和治疗真菌性感染的药物，包括抗真菌药物和按处方药物管 理的化学合成药物。 4检测方法 4.1原理 样品经1%甲酸乙睛超声提取后，膏霜剂型样品需经N-丙基乙二胺净化，其他剂型样品不需净化， 用超高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。 4.2试剂和材料 心服务平台 除非另有说明，所用试剂均为色谱纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。 4.2.1试剂 4.2.1.1乙腈（CH3CN）。 4.2.1.2甲酸（HCOOH）。 4.2. 1.3N-丙基乙二胺(CsH14N2)。 4.2.2试剂配制 4.2.2.10.1%甲酸水溶液：取甲酸1.0mL，用水定容至1000mL，混匀。 4.2.2.21%甲酸水溶液：取甲酸10.0mL，用水定容至1000mL，混匀。 4.2.2.30.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸1.0mL，用乙睛定容至1000mL，混匀。 1 WS/T6852020 4.2.2.41%甲酸乙晴溶液：取甲酸10.0mL，用乙睛定容至1000mL，混匀。 4.2.2.50.1%甲酸乙腈水溶液：取乙300mL，加入甲酸1.0mL，用水定容至1000mL，混匀。 4.2.3标准品 灰黄霉素、酮康唑、克霉唑、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、氟康唑、联苯苄唑、氟胞嘧啶、盐酸萘替 芬纯度均大于98.5%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质，其他相关信息参见附录A 4.2.4标准溶液配制 4.2.4.1标准储备液（1000μg/mL）：分别准确称取标准品50.0mg（精确至0.1mg），用少量乙睛溶 解后，转移至50mL容量瓶中，加乙睛使溶解并定容至刻度，混匀，即配制成质量浓度为1000μg/mL 的标准储备液，-20℃±2℃冷冻保存，有效期3个月。 4.2.4.2混合标准中间液：取上述标准储备液适量，用乙睛配置成酮康唑质量浓度为10μg/mL、氟胞 嘧啶质量浓度为5μg/mL、氟康唑、灰黄霉素、联苯苄唑质量浓度为1μg/L、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、 盐酸萘替芬和克霉唑质量浓度为0.5μg/mL的混合标准中间液，冷藏避光保存，有效期1个月。 4.2.4.3混合标准系列溶液：吸取不同体积的混合标准中间液，用空白样品提取液配制成适当质量浓 度的标准工作溶液，酮康唑的质量浓度为10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L、150μg/L、200μg/L， 氟胞嘧啶的质量浓度为5μg/L、12.5μg/L、25μg/L、50μg/L、75μg/L、100μg/L，氟康唑、灰黄霉素、 唑、盐酸萘替芬和克霉唑的质量浓度为0.5μg/L、1.25μg/L、2.5μg/L、5μg/L、7.5μg/L、10μg/L，临 用现配。 4.2.5材料 有机系滤膜：孔径为0.22μum。 4.3仪器和设备 4.3.1 超高效液相色谱-串联质谱仪：带电喷雾离子源（ESI源）。 4.3.2分析天平：最小分度值0.1mg 4.3.3离心机：转速≥9000 r/min。 标准信息服 4.3.4涡旋混合器。 4.3.5超声波清洗器。 4.4分析步骤 4.4.1样品前处理 4.4.1.1膏霜剂型样品净化处理 称取0.5g（精确至1mg）试样置于15mL离心管中，加入8.0mL1%甲酸乙腈，涡旋1min，加入50mg N-丙基乙二胺，超声提取30min，离心（9000r/min）5min，将上清液转移至10mL容量瓶，1%甲酸乙 定容至刻度。混匀后取1.0mL置于10mL容量瓶，用0.1%甲酸乙腈水溶液定容至刻度，混匀后转移至 离心管，离心（9000r/min）5min，取上清液经滤膜过滤后备用。 4.4.1.2其他剂型样品处理 称取0.5g（精确至1mg）试样置于15mL离心管中，加入8.0mL1%甲酸乙睛，涡旋1min，超声提取 30min，离心（9000r/min）5min，将上清液转移至10mL容量瓶，1%甲酸乙睛定容至刻度。混匀后取 2