ICS 11.020 C 61 S 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 635—2018 尿中砷形态测定液相色谱-原子荧光法 Determination ofurinary arsenicspeciation liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry 行业标准信息服务平台 2018-09-17发布 2019-03-01实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会发布 WS/T6352018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准起草单位：北京市疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心、 安徽省疾病预防控制中心、北京朝阳医院、山西省疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：刘丽萍、王小艳、张妮娜、张洁、王晶、韦莹、李惠玲、郭舒岗、陈绍占、戴 锐睿。 行业标准信息服务平台 wS/T6352018 尿中砷形态测定 液相色谱-原子荧光法 1范围 本标准规定了测定尿中砷形态（亚砷酸盐[As（III）]、砷酸盐[As（V）]、一甲基砷（MMA）和二 甲基砷（DMA））的液相色谱-原子荧光法。 本标准适用于尿中砷形态（亚砷酸盐[As（III）]、砷酸盐[As（V）J、一甲基砷（MMA）和二甲基 砷（DMA））的测定。 2规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 尿样按一定比例稀释后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性介质下与硼氢化钾 （KBH4）反应，生成气态砷化合物，用原子荧光光谱仪进行测定，保留时间定性，以峰高或者峰面积 绘制标准曲线法定量。 行业标 4仪器 4.1玻璃器血均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h，用水反复冲洗，最后用纯水冲洗干净。 信息服务平台 4.2液相色谱一原子荧光光谱联用仪。 4.3pH计（精度0.01），。 4.4电子天平（感量0.1mg）。 4.5超声波清洗器。 4.6离心机，转速≥8000r/min。 4.7纯水制备仪。 5试剂 1 WS/T6352018 5.1实验用水及试剂要求：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，纯水为GB/T6682规定的一级 水。 5.2盐酸（HCl，p=1.19g/mL）。 5.3氢氧化钾（KOH）。 5.4硼氢化钾（KBH4）。 5.5磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]。 5.6甲酸（HCOOH，99%）。 5.7标准物质：亚砷酸根（AsO33），砷酸根（AsO43），一甲基砷（CH4AsO3），二甲基砷（C2H6AsO2） 均为有证标准物质。 6试剂配制 6.1载流，盐酸溶液（7+93) 量取70mL盐酸，用纯水稀释至1000mL。 6.2还原剂（20g/L硼氢化钾溶液-3.5g/L氢氧化钾溶液） 称取3.5g氢氧化钾溶解于900mL纯水中混匀，加入20g硼氢化钾，用纯水稀释至1000mL，混 匀。 6.3甲酸溶液（10+90） 量取10mL甲酸用纯水稀释至100mL。 6.4流动相（15mmol/L磷酸氢二铵溶液） 称取1.98g的磷酸氢二铵溶解于1000mL纯水中，用甲酸溶液（10+90）调节pH至6.0，超声脱气 5min，备用。 6.5砷形态标准溶液配制 6.5.1砷形态标准储备溶液[p(As)=10.0mg/L]：分别准确称取适量亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲 基砷四种砷形态标准物质，用纯水配制成含砷浓度为10.0mg/L的砷形态单标标准储备溶液，置于4℃ 冰箱中保存。 6.5.2砷形态混合标准溶液[o(As)=1.0mg/L]：分别准确移取10.0mg/L的四种砷形态单标标准储备溶液 1.00mL置于10mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，现用现配。 2