ICS71.060.30 CCS G 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 40124—2021 再生硫酸技术要求及试验方法 Technical requirements and test methods of regenerated sulphuric acid 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 40124—2021 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本文件起草单位：常州德帝士环保科技有限公司、安徽超越环保科技股份有限公司、南通三圣石墨 设备科技股份有限公司、双盾环境科技有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、扬州嘉明环保科技 有限公司、中国石油天然气股份有限公司、上海滤远能源科技有限公司。 本文件主要起草人：邱伟平、蒋龙进、冯杰、徐光泽、孙雪玲、吴卫民、白龙、袁宗涛、严伟、邱严。 1 GB/T40124—2021 再生硫酸技术要求及试验方法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件规定了再生硫酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、随行文件、包装、运输、贮存、安全。 本文件适用于工业废硫酸经处理后所生产的再生硫酸。 2 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T534—2014工业硫酸 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HJ501水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法 3术语和定义 3 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 再生硫酸 regenerated sulfuric acid 工业废硫酸经浓缩、裂解再生、中温碳化、化学氧化、萃取等方法处理后，满足工业应用要求的硫酸 产品。 4 技术要求 再生硫酸的技术指标应符合表1的要求 1 GB/T40124—2021 表 1 再生硫酸的技术指标 项 指标 硫酸（H,SO,)质量分数/% ≥70.0 灰分质量分数/% ≤0.20 铁（Fe)质量分数/% ≤0.10 砷(As)质量分数/% ≤0.001 铅(Pb)质量分数/% ≤0.02 汞(Hg)质量分数/% ≤0.01 镉(Cd)质量分数/% ≤0.001 铬(Cr)质量分数/% S00'0> 镍（Ni)质量分数/% S00'0> 总有机碳（TOC)/（mg/L） ≤1000 透明度/mm ≥20 5 试验方法 5.1 一般规定 本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的二级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备 5.2 硫酸质量分数的测定 遵守GB/T534—2014中5.2的规定。 5.3 灰分质量分数的测定 遵守GB/T534—2014中5.4的规定 5.4 铁质量分数的测定 遵守GB/T534—2014中5.5的规定。 5.5 砷质量分数的测定 遵守GB/T534—2014中5.6中规定。 5.6 铅质量分数的测定 遵守GB/T534一2014中5.7中规定。 5.7 汞质量分数的测定 遵守GB/T534—2014中5.8中规定。 2 GB/T40124—2021 5.8镉（Cd)质量分数的测定 5.8.1原理 试料蒸干后，残渣溶解于稀硝酸中，在原子吸收分光光度计上，于波长228.8nm处，用空气-乙炔火 焰测定溶液中镉的吸光度，用标准工作曲线法或线性回归方程计算测定结果。硫酸中的杂质不干扰 测定。 5.8.2试剂 SAC 5.8.2.1硝酸溶液：1+2。 5.8.2.2镉标准溶液：0.1mg/mL。 5.8.3仪器设备 原子吸收分光光度计：附有镉空心阴极灯。 5.8.4分析步骤 5.8.4.1工作曲线的绘制 每个容量瓶内加人25mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 5.8.4.1.2在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入镉标准溶液的空白 溶液调零，于波长228.8nm处测定溶液中镉的吸光度 5.8.4.1.3以上述溶液中镐的质量浓度（单位为微克每毫升）为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制 工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 5.8.4.2测定 5.8.4.2.1用装满试样的滴瓶，以差减法称取10g~30g试样，精确到0.01g，置于50mL烧杯中，在沙 浴（或可调温电炉）上缓慢蒸发至干，冷却，加5mL硝酸溶液和25mL水，加热溶解残渣，再蒸发至干， 冷却，加5mL硝酸溶液低温加热溶解残渣，冷却后移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.8.4.2.2按5.8.4.1.2测定上述溶液中的吸光度。 5.8.4.2.3根据测得的吸光度值从工作曲线上查出或根据线性回归方程计算出被测溶液中镉的浓度。 5.8.5试验数据处理 镐（Cd）的质量分数（i），按式（1）计算： Pi×V× 10-6 1m X100% ....(1) m 式中： wi——(Cd)的质量分数，%； P1——从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的镉的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL)； V一试液的体积，单位为毫升（mL）； m试料质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。镉的质量分数大于0.005%时，平行测定结果的相对偏 差应小于或等于20%；镉的质量分数小于或等于0.005%时，平行测定结果的相对偏差应小于或等 于25%。 3 GB/T40124—2021 5.9年 铬（Cr）质量分数的测定 5.9.1原理 在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化 合物，于波长540nm处，测定其吸光度，用标准工作曲线计算测定结果。过量的高锰酸钟用亚硝酸钠 分解，过量的亚硝钠用尿素分解。铁含量大于1mg/L显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色 化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的质量浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干 扰，其含量高于4mg/L时即干扰显色，但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色 5.9.2试剂 5.9.2.1 丙酮。 5.9.2.2 硝酸。 5.9.2.3 氯仿。 5.9.2.4 硫酸溶液：1+1。 5.9.2.5 磷酸溶液：1+1。 5.9.2.6 氨水溶液：1十1。 5.9.2.7 高锰酸钾溶液：40g/L。 5.9.2.8 尿素溶液：200g/L。 5.9.2.9 亚硝酸钠溶液：20g/L。 5.9.2.10 铜铁试剂溶液：50g/L。 5.9.2.11 显色剂：二苯碳酰二肼，2g/L。称取二苯碳酰二肼（C13H4N,O)0.2g，溶于50mL丙酮中， 加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，如颜色变深，则不能使用。 5.9.2.12铬标准溶液：0.1mg/mL。 5.9.2.13铬标准溶液：1μg/mL。量取铬标准溶液（见5.9.2.12）5.00mL，置于500mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00ug铬。现配现用。 5.9.3仪器设备 5.9.3.1 分光光度计 5.9.3.2所有玻璃器皿应内壁光洁，以免吸附铬离子。不应用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合 液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净 5.9.4样品制备 5.9.4.1样品预处理 5.9.4.1.1一般样品 直接高锰酸钟氧化后测定 5.9.4.1.2样品中含有大量的有机物 称取2g试样，精确至0.01g（适合于铬含量小于50ug，如果试样中铬含量较高，应作适当稀释，取 部分稀释液添加1mL硫酸溶液，作铬含量测定），置100mL烧杯中，加入5mL硝酸，蒸发至冒白烟， 如溶液仍有颜色，再加入5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至10mL，用氨水溶 液中和至pH值为1~2，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾，供测定。 4 GB/T 40124—2021 5.9.4.1.3样品中含钼、钒、铁、铜 称取2g试样，精确至0.01g（适合于铬含量少于50ug，如果试样中铬含量较高，应作适当稀释，取 部分稀释液添加1mL硫酸溶液，作铬含量测定），置100mL分液漏斗中，用氨水溶液调至中性，加水至 50mL。加人3mL硫酸溶液。用冰水冷却后，加人5mL铜铁试剂溶液后振摇1min，置冰水中冷却 2min。每次用5mL氯仿共萃取三次，弃去氯仿层。将水层移入锥形瓶中，用少量水洗涤分液漏斗，洗 涤水亦并人锥形瓶中。加热煮沸，使水层中氯仿挥发后，按5.9.4.1.2处理。 5.9.4.2高锰酸钾氧化三价铬 取按5.9.4.1处理后的试样，置于150mL锥形瓶中，用氨水溶液或硫酸溶液调至中性，加入儿粒玻 璃珠，加入0.5mL硫酸溶液、0.5mL磷酸溶液，加水至50mL，摇勾，加2滴高锰酸钾溶液，如紫红色消 褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约为20mL。取下冷却，加人1mL尿素 溶液，摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钟的紫红色刚好褪去。 注1：也可用叠氮化钠还原过量的高锰酸钾。即在氧化步骤完成后取下，热逐滴加入质量浓度为2g/L的叠氮化 钠溶液，每加一滴立即摇匀，煮沸，重复数次，至紫红色完全腿去，继续煮沸1min。 警示：叠氮化钠是易爆危险品。 注2：如样品中含有少量铁（Fe3+）干扰测定，可在试验（见5.9.4.2）中加入0.5mL硫酸溶液、0.5mL磷酸溶液改为 加人1.5mL磷酸溶液。 5.9.5试验步骤 5.9.5.1空白试验 按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验，用50mL水代替试样。 5.9.5.2标准工作曲线绘制 取9个锥形瓶，分别加人0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、6.00mL、8.00mL 和10.00mL铬标准溶液（见5.9.2.13），用水稀释至50mL。按与试样完全相同的处理步骤进行处理。 从测得的吸光