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ICS 17.220.20 H 21 中华人民共和国国家标准 GB/T 40007—2021 纳米技术 纳米材料电阻率的 接触式测量方法 通则 NanotechnologyContacting methods for measuring the resistivity of nanomaterialsGeneral rules 2021-12-01实施 2021-05-21发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 40007—2021 目 次 前言 范围 规范性引用文件 3 术语和定义 原理 4.1 静态四探针法(A法) 4.2 动态四探针法(B法) 4.3 动态四线两电极法(C法) 5仪器设备 5.1 通用设备 5.2 专用设备 6 测量条件 试样制备 7.1 薄膜 7.2 浆料 7.3 粉体 7.4 膜片尺寸测定 8 试样测量 8.1 方法选择 8.2 A法 8.3 B法 8.4C法 9 影响因素 9.1 含水量对电导率测定方法的影响 9.2 施加压强对电导率测定方法的影响 9.3湿度对电导率测定方法的影响 10测量报告 附录A(资料性附录) A法测量示例 10 附录B(资料性附录)B法测量示例 13 附录C(资料性附录) C法测量示例 参考文献 19 GB/T 40007—2021 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化委员会纳米材料分技术委员会(SAC/TC279/SC1)归口。 本标准起草单位:中国科学院山西煤炭化学研究所、冶金工业信息标准研究院、江苏省特种设备安 全监督检验研究院[国家石墨烯产品质量监督检验中心(江苏)、中国科学院物理研究所、国家纳米科学 中心、中国计量科学研究院、苏州晶格电子有限公司、厦门大学、宁波大学、山西美锦能源股份有限公司、 宁德时代新能源科技股份有限公司、嘉庚创新实验室。 本标准主要起草人:陈成猛、李晓明、黄显虹、栾燕、葛广路、孔庆强、任玲玲、刘、丁海龙、阮殿波、 孙国华、苏方远、朱庆华、周涵韬、魏奕民、王勤生、曹凌云、杜兆丽、李倩。 1 GB/T 40007—2021 纳米技术纳米材料电阻率的 接触式测量方法通则 1范围 本标准规定了纳米材料电阻率的接触式测量方法,包括测量原理、仪器设备、测量条件、测量步骤、 影响因素等。 本标准中静态四探针法(A法)适用于纳米薄膜、纳米浆料和纳米粉体的电阻率测量;动态四探针 法(B法)、动态四线两电极法(C法)适用于纳米粉体电阻率的测量。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 3 术语和定义 GB/T32269界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 纳米材料 +nanomaterial 任一外部维度、内部或表面结构处于纳米尺度的材料。 [GB/T30544.1—2014,定义2.4] 3.2 电阻率 resistivity p 材料内部的电流电场强度和稳态电流密度之比,即单位体积内的体积电阻。 3.3 静态四探针法staticfourprobemethod 纳米粉体材料预压成型,用四探针电阻率测量仪测量成型试样过程中,由于无持续施压,待测成型 试样的压实密度保持静止不变,测量该压实密度下的电阻率的方法 3.4 动态四探针法dynamicfourprobemethod 纳米粉体材料不需预压成型,用四探针电阻率测量仪测量过程中,由于持续加压,待测样的压实密 度不断变化,测量待测样在不同压实密度下的电阻率的方法。 1 GB/T40007—2021 4原理 4.1静态四探针法(A法) 测量原理见图1。排列成一直线的四探针垂直压在半无穷大的试样平坦表面上。外侧探针1、探 针4间通电流I,内侧探针2、探针3间形成电压U回路。当试样厚度h>4l时,四探针附近试样的电 阻率β按照公式(1)计算,试样厚度h≤41时,四探针附近试样的电阻率β按照公式(2)计算。 0=2元/ ..(1) U F 0=2元l ...(2) 式中: β—一四探针附近试样的电阻率,单位为欧姆厘米(α·cm); l探针系数,单位为厘米(cm); U一一内侧两根电极所测的直流电压值,单位为伏特(V); I一一外侧两根电极所施加直流电流值,单位为安培(A); F———修正系数,根据试样厚度h、直径D和探针系数l,从仪器的修正系数表查询。 恒流源 电压表 图1静态四探针法测量原理示意图 4.2 2动态四探针法(B法) 测量原理见图2。将纳米粉体材料填装绝缘试样筒中,试样一端面与排列成一直线的四探针紧密 接触,对试样筒内的试样逐步施力,使纳米粉体材料逐渐被压紧,测量试样在不同压实密度下的电阻率 o,单个压实密度状态下电阻率的测量原理和4.1中静态四探针法的测量原理一致,计算同式(1)或 式(2)。测量不同压实密度d下电阻率p,直至纳米粉体材料被压实,电阻率趋于稳定,得到d-β关系曲 线图,见图3。 GB/T 40007—2021 恒流源 标准电阳 电压表 施压 图 2 动态四探针法测量原理示意图 d/ (g/em) 图3d-p关系曲线 4.3动态四线两电极法(C法) 测量原理见图4。将纳米粉体材料装人绝缘试样筒中,上、下标准电极与待测样紧密接触,且上、下 标准电极连接加压装置,在一定的压力下,通过标准电极给试样两端通电流I,电压表测量上、下标准电 极之间的电压U,根据欧姆定律,试样的电阻率按公式(3)计算。逐渐增加施压压力,测量不同压实密度 d下的电阻率p,直至纳米粉体材料被压实,电阻率趋于稳定,得到d-p关系曲线图,同图3。 US X10-1 0元 .(3) 式中: 试样的电阻率,单位为欧姆厘米(α·cm); U- 上、下标准电极间的电压,单位为伏特(V); I 上、下标准电极间的直流电流值,单位为安培(A); S 材料横截面积,单位为平方毫米(mm²); 一试样筒中试样的厚度,单位为毫米(mm)。 2 3 GB/T40007—2021 施压 上标准电极 下标准电极 SAG 施压 图4动态四线两电极法电阻率测量原理 5仪器设备 5.1 通用设备 通用设备主要包括恒流电源、数字电压表、干燥箱、电子天平、厚度计或干分表。 5.2 专用设备 5.2.1A法仪器设备 5.2.1.1 压片机:最大压强至少15MPa,模具容腔直径D≥10l(该模具可将粉体试样压成厚度h≤41 的薄圆片,l为探针间距)或D≥111(该模具可将粉体试样压成厚度h>4l的棒材或厚度h≤4l的薄圆 片,为探针间距)。 5.2.1.2 涂膜机或抽滤装置。 5.2.1.3 四探针装置。 5.2.2B法仪器设备 5.2.2.1加压装置:加压柱接触试样端为绝缘材料。 5.2.2.2试样筒:内衬为绝缘材料,容腔直径D10l(该模具可将粉体试样于压制成厚度h≤4l的薄圆 片)或D≥11l(该模具可将粉体试样压成厚度h>41的棒材或厚度h≤4l的薄圆片)。 5.2.2.3四探针装置:四探针除针尖外,其余部分预包埋在下(或上)加压柱绝缘材料里,针尖与加压柱 处于同一平面,探针间的绝缘电阻(包括针与外壳)大于10°Mα2。见图5。 4
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