ICS 13.310 A92 中华人民共和国国家标准 GB/T 39879—2021 疑似毒品中鸦片五种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 Examination methods for five components in opium in suspected drugs- 2021-04-30发布 2021-08-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39879—2021 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 原理 试剂和材料 5 6 仪器和设备 操作方法 7 7.1 定性分析 7.2 定量分析 8 结果评价与表述 8.1 定性结果评价 8.2 定量结果评价 8.3 结果表述 8.4 测量不确定度的评定与表述 9 检出限 附录A（资料性附录） 鸦片中有效成分的相关资料 GB/T39879—2021 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国公安部提出。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179）归口。 本标准起草单位：公安部物证鉴定中心。 本标准主要起草人：高利生、郑珲、张春水、赵阳、钱振华、常颖、翟晚枫、李彭、赵彦彪、杨虹贤、郑晓雨、 闻武、刘克林、黄星、王一、王蔚昕。 GB/T39879—2021 疑似毒品中鸦片五种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了疑似毒品鸦片固体样品中有效成分吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的气相色 谱-质谱（GC-MS)定性检验方法和吗啡的气相色谱（GC)定量检验方法的原理、试剂和材料、仪器和设 备、操作方法以及结果评价与表述。 本标准适用于疑似毒品鸦片固体样品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的定性分析和吗啡的 定量分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T27418测量不确定度评定和表示 GA/T122毒物分析名词术语 3术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 对疑似毒品固体样品中的吗啡、可待因、蒂巴因、罂栗碱、那可汀进行提取。采用气相色谱-质谱检 测，以保留时间、特征离子碎片和离子丰度比作为定性判断依据；采用气相色谱检测，以色谱峰面积作为 定量依据，用外标单点法或内标单点法对吗啡进行定量分析 5试剂和材料 5.1试剂 实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯 5.1.1甲醇。 5.1.2内标物：丙基解素（SKF525A）（纯度不小于95%）。 5.1.30.5%冰醋酸溶液：以配制100mL为例，取0.5mL冰醋酸于100mL容量瓶中，加水定容至刻 度，配制成0.5%冰醋酸溶液 5.1.41.0mol/L氢氧化钠溶液：以配制100mL为例，取4.0g氢氧化钠固体于100mL容量瓶中，加 水定容至刻度，配制成1.0mol/L氢化钠溶液。 1 GB/T39879—2021 5.1.50.1mol/L氢氧化钠溶液：以配制100mL为例，取0.4g氢氧化钠固体于100mL容量瓶中，加 水定容至刻度，配制成0.1mol/L氢氧化钠溶液。 5.1.6提取溶剂：将氯仿和异丙醇以3：1（体积比）的比例混合，制备成提取溶剂。 5.1.7标准物质储备液：1.0mg/mL吗啡、可待因、蒂巴因、罂栗碱、那可汀标准物质储备液，0℃～4℃ 冷藏保存，有效期12个月。 5.1.8内标储备液：以配制50mL为例，称取SKF525^500mg，用甲醇定容到50mL容量瓶中，配制成 10mg/mL的SKFs25A内标储备液。0℃~4℃冷藏保存，有效期12个月。 5.1.9定性用标准工作溶液：移取吗啡、可待因、蒂巴因、罂栗碱、那可汀标准物质储备液适量，用甲醇 稀释，配制成0.1mg/mL的吗啡、可待因、蒂巴因、罂栗碱、那可汀混合标准工作溶液。0℃～4℃冷藏 保存，有效期3个月。 5.1.10定性质控标准工作溶液：移取吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀标准物质储备液适量，用甲 醇稀释，分别配制成0.01mg/mL的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀标准工作溶液。0℃～4℃冷 藏保存，有效期1个月。 5.2材料 pH 试纸。 6仪器和设备 6.1气相色谱仪（GC)：配有氢火焰离子化检测器（FID）。 6.2气相色谱-质谱仪（GC-MS)：配有电子轰击源（EI)。 6.3离心机。 6.4电子天平：定性检验实际分度值d小于或等于0.1mg，定量检验实际分度值d小于或等于 0.01 mg 6.5涡旋振荡器。 6.6超声波清洗器。 6.7移液器或移液管。 6.8容量瓶。 6.9 具盖离心管。 7操作方法 7.1# 定性分析 7.1.1样品制备 称取约100mg~250mg样品于具盖离心管中，加入5mL0.5%冰醋酸溶液，密封并超声提取 30min，以不低于4000r/min离心5min，取出上清液4mL置于另一试管中，加人1.0mol/L或 0.1mol/L氢氧化钠溶液，调节pH值为8.7士0.2，加人2mL提取溶剂，密封并振荡10min，以不低于 4000r/min离心5min，取下层有机相作为样品溶液，供GC-MS分析。或根据实际需要，将上清液用 甲醇稀释，稀释液作为样品溶液，供GC-MS分析。 2 225 GB/T39879—2021 7.1.2仪器检测 7.1.2.1 气相色谱-质谱仪条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a） 色谱柱：DB-5MS石英玻璃毛细柱（30mX0.25mmX0.25μm）或其他等效柱； b) 色谱柱温程：初始温度60℃，以15℃/min速率升温至300℃，保持15min； c) 进样口温度：280℃； d) 传输线温度：250℃； e) 离子源温度：230℃； f) 进样方式：分流进样，分流比为20：1； 载气：高纯氨气； h) 柱流量（恒流）：1.0mL/min； i) 质量范围：40u500u； 采集方式：全扫描（Scan）； k） 溶剂延退时间：3min。 7.1.2.2 2进样 分别吸取样品空白（提取溶剂）、样品溶液、标准溶液空白（提取溶剂）和定性用标准工作溶液适量 溶液，按7.1.2.1条件进行分析。 7.2定量分析 7.2.1外标单点法 7.2.1.1标准添加溶液制备 取4mL0.5%冰醋酸水溶液置于试管中，加入1.0mol/L或0.1mol/L氢氧化钠水溶液，调节 pH值为8.7土0.2，加入1mL吗啡标准物质储备液，混匀。用2mL提取溶剂振荡提取10min，以不低 于4000r/min离心5min，取下层有机相作为标准添加溶液，供GC分析。 7.2.1.2样品制备 平行称取样品2份或6份（需要对定量结果进行不确定度评定时取6份）各约100mg于具盖离心 管中，加入5mL0.5%冰醋酸水溶液，密封并超声提取30min，以不低于4000r/min离心5min，取出 上清液4mL置于另一试管中，加入1.0mol/L或0.1mol/L氢氧化钠水溶液，调节pH值为8.7士0.2， 加入1mL甲醇、2mL提取溶剂，密封并振荡10min，以不低于4000r/min离心5min，取下层有机相 作为样品溶液，供GC-FID分析。 当下层有机相中目标物浓度过高或过低时，减少或增加样品称量质量，使样品溶液中目标物的浓度 在所用标准样品溶液浓度的（100士30）%范围内 7.2.1.3仪器检测 7.2.1.3.1气相色谱仪条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a)1 色谱柱：DB-5石英玻璃毛细柱（30m×0.25mmX0.25μm）或其他等效柱； 3 GB/T39879—2021 b) 色谱柱温程：初始温度160℃，保持1min，以20℃/min速率升温至280℃，保持18min； c) 进样口温度：280℃； d) 检测器温度：300℃； e) 载气：高纯氮气； f) 进样方式：分流进样，分流比为20：1； g) 柱流速（恒流）：1mL/min； h) 燃烧气：氢气； 燃烧气流速：仪器默认值； j) 助燃气：空气； k） 助燃气流速：仪器默认值 7.2.1.3.2进样 分别吸取样品空白（提取溶剂）、样品溶液、标准样品空白（提取溶剂）和标准添加溶液，按7.2.1.3.1 条件进样分析。当称取2份样品时，每份样品进样2针～3针。 7.2.1.4计算含量 按照公式（1）计算样品中吗啡含量（质量分数）。 =㎡ ×1.25×100% ..(1) AsidXm 式中： w 样品中吗啡的含量（质量分数）； madd 标准添加溶液提取时吗啡的添加量，单位为毫克（mg）； 样品溶液中吗啡的色谱峰面积值的平均值； 标准样品溶液中吗啡的色谱峰面积值； 样品的称量质量，单位为毫克（mg）； 1.25——用于修正从5mL冰醋酸提取液中移取4mL进行下一步操作所形成的含量结果差异。 7.2.2内标单点法 7.2.2.1 标准添加溶液制备 取4mL0.5%冰醋酸溶液置于试管中，加人1.0mol/L或0.1mol/L氢氧化钠溶液，调节pH值为 8.7士0.2，加人1mL吗啡标准储备液、100μL内标储备液，混匀，用2mL提取溶剂振荡提取10min，以 不低于4000r/min离心5min，取下层有机相作为标准添加溶液，供GC分析。 7.2.2.2样品制备 平行称取样品2份或6份（需要对定量结果进行不确定度评定时取6份）各约100mg于具盖离心 管中，加人5mL0.5%冰醋酸溶液，密封并超声提取30min，以不低于4000r/min离心5min，取出上 清液4mL置于另一试管中，加人1.0mol/L或0.1mol/L氢氧化钠溶液，调节pH值为8.7土0.2,加人 1mL甲醇、100μL内标储备液，混匀，用2mL提取溶剂振荡提取10min，以不低于4000r/min离心 5min，取下层有机相作为样品溶液，供GC分析。 7.2.2.3仪器检测 7.2.2.3.1 气相色谱仪条件 同 7.2.1.3.1。 4