ICS 71.040.40 Y50 中华人民共和国国家标准 GB/T 39765—2021 文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法 气相色谱法 Determination of benzene,methylbenzene,ethylbenzene,dimethybenzene in stationeryGas chromatographic method 2021-10-01实施 2021-03-09发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39765—2021 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国文具标准化技术委员会（SAC/TC514）归口。 本标准起草单位：国家文教用品质量监督检验中心、深圳齐心集团股份有限公司、宁波康大美术用 品集团有限公司、广博集团股份有限公司、贝发集团股份有限公司、华测检测认证集团股份有限公司、 真彩文具股份有限公司。 本标准主要起草人：王洋定、马萍、严吉、康红兵、朱清、邱光金、龙水云、刘文秋、吴凤琴。 1 GB/T39765—2021 文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法 气相色谱法 1范围 本标准规定了对文具产品中苯、甲苯、乙苯及二甲苯含量的气相色谱测定方法。 本标准适用于涂改类文具、书写文具、绘画颜料、胶粘文具等产品中苯、甲苯、乙苯及二甲苯含量的 测定。 本标准不适用于产品包装。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3 3原理 样品经制备成测试样后，注人气相色谱仪中，苯、甲苯、乙苯、二甲苯（邻二甲苯、间二甲苯和对二甲 苯)在毛细管色谱柱中与共存物质完全分离后，用氢火焰离子化检测器测定，以外标法定量。 4 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水 4.1载气 氮气或氢气，纯度≥99.995%。 4.2辅助气体（隔垫吹扫和尾吹气） 与载气具有相同性质的氮气。 4.3 3 校准化合物 用于校正的化合物，如苯、甲苯、乙苯、二甲苯（邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯）；纯度至少为99% （质量分数）或已知浓度 4.4稀释溶剂 用于稀释试样的溶剂，不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99%（质量分数）或已知浓度。 示例：溶剂型文具用乙酸乙酯、正已烷、丙酮等；水基型文具用甲醇、乙睛、四氢峡喃等。溶剂的选择可参考附录A。 5 仪器设备 SAG 5.1气相色谱仪 配有氢火焰离子化检测器（FID)。 1 GB/T39765—2021 5.2 色谱柱 应能有效分离被测化合物。如聚二甲基硅氧烷毛细管柱，或6%睛丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛 细管柱，聚乙二醇毛细管柱，或相似型号。 5.3 进样器 容量至少为进样量的两倍。 5.4样品瓶 带有可密封瓶盖的，满足10mL定容需求的玻璃瓶 5.5 5容量瓶 容量为10mL、50mL的容量瓶。 5.6天平 精度0.1 mg。 5.7 7离心机 转速5000r/min。 5.8 3过滤膜 聚四氟乙烯薄膜滤头，0.45um。 6样品 6.1固态样品 弃掉受试产品代表性样品一定量接近封口的产品后，用干净的取样刀快速刮取样品置于样品瓶 （5.4），修正带取修正涂层部分，固体胶取胶体部分，并用瓶盖密封作为待测样品。若一支文具上所取得 的固体不够平行两次的测试时，可取多支文具中的固体部分于样品瓶（5.4）中，用瓶盖密封并混合均匀 后作为待测样品。 6.2 非固态样品 将受试产品的代表性样品振摇均匀后进行快速拆分，将样品取出置于样品瓶（5.4），并用瓶盖密封 作为待测样品。若一支样品不够平行两次的测试时，可取多支样品于样品瓶（5.4）中，用瓶盖密封并振 荡混合均匀后作为待测样品。 6.3 提取 称取约0.1g~0.5g（精确到0.1mg）制备的待测样品（6.1~6.2）于样品瓶（5.4）中，用适量的稀释溶 剂（4.4）稀释样品，涡旋振荡1min混合均匀，超声波提取15min后，转移到10mL容量瓶中，加人稀释 溶剂（4.4）至刻度，摇匀。过滤后，用进样器（5.3)将1.0μL试液注人色谱仪。 对于溶液浑浊或固体颗粒物较多的样品，用离心机（5.7）以5000r/min离心5min，取上清液，用过 滤膜（5.8）过滤后待测。 SAG 2 GB/T39765—2021 试验步骤 7.1 气相色谱测试条件 气相色谱测试条件如下： a) 色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，60m×0.25mm（内径）×1.4μm（膜厚）； 进样口温度：235℃； c) 柱温：初始温度50℃保持1min，然后以8℃/min升至150℃保持2min，再以20℃/min升 温至250℃，保持5min； d) 检测器温度：260℃； e) 载气流速：2.0mL/min； f) 分流模式：分流进样，分流比可调； 进样量：1μL。 7.2色谱仪参数的优化 按7.1给出的参考色谱条件，根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳，每次都 应使用已知的校准化合物对其进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。进 样量和分流比应相匹配，以免超出色谱柱容量，并在仪器检测器的线性范围内。 7.3标准曲线的配制 7.3.1苯、甲苯、乙苯、二甲苯（间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯）标准溶液 称取0.1000g苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯标准物质，置于100mL容量瓶中，用 甲醇稀释至刻度，摇匀，配制成苯（1.0mg/mL）、甲苯（1.0mg/mL）、乙苯（1.0mg/mL）、间二甲苯 7.3.2系列标准溶液的配置 根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择相应的系列标准溶液浓度。按表1所列标 准溶液体积，分别加入6只容量瓶（5.5）中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 表1系列标准溶液的体积与对应的浓度 对应二甲苯（间二甲苯、 对应苯的浓度/ 移取的体积/ 对应甲苯的浓度/ 对应乙苯的浓度 对二甲苯、邻二甲苯） mL (μg/mL) (μg/mL) (μg/mL) 的浓度/（μg/mL） 5.00 100 100 100 100 4.00 80 80 80 80 3.00 60 60 60 60 2.00 40 40 40 40 1.00 20 20 20 20 0.5 10 10 10 10 3 GB/T39765—2021 7.3.3标准曲线的绘制 开启气相色谱，对气相色谱条件进行设定，待基线稳定后，用进样器取1L标准溶液进样，测定峰 面积，绘制标准曲线，相关系数应大于或等于0.995。 7.4样品的定性分析 7.4.1被测化合物保留时间的测定 注入1.0uL含4.3所示化合物的标准溶液，记录各种被测化合物的保留时间，参见附录B。 7.4.2定性检验样品中的被测化合物 按7.2所示步骤，以保留时间定性，确定是否存在被测化合物 7.5试样的定量测试 7.5.1按校准时的最优化条件设定仪器参数。 7.5.2将1.0μL按7.2配制好的试液注人气相色谱仪中，记录色谱图并记录被测化合物的峰面积， 8试验数据的处理 8.1 结果计算 直接从标准曲线上读取试样溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的浓度，按式（1)计算每种被测苯、甲苯、 乙苯及二甲苯的含量。 ......(1) 1000m 式中: X 试样中被测化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C. 一从标准曲线上读取的试样溶液中苯、甲苯、乙苯或二甲苯浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V 试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 试样的质量，单位为克（g）； f 一稀释因子。 计算结果保留三位有效数字。 8.2 平行试验 按照以上步骤，对同一试样进行二次平行试验测定， 9检出限 当称样量为0.1g，按本标准要求，苯、甲苯、乙苯及二甲苯测定方法检出限为：苯10mg/kg、甲苯 6mg/kg、乙苯6mg/kg、二甲苯6mg/kg。 10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 4 GB/T 39765—2021 11 试验报告 试验报告至少应包括以下内容： a) 注明本标准编号； b) 完全识别受试产品所必需的全部细节（生产厂家、型号规格、材质等）； c) 与规定的试验方法的任何不同之处； d) 有关方之间商定的条款； e) 试验日期。 5