ICS 65.100.30 G 25 中华人民共和国国家标准 GB/T 39671—2020 咪 鲜胺 Prochloraz 2020-12-14发布 2021-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39671—2020 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T22623—2008《咪鲜胺原药》、GB/T22624—2008《咪鲜胺乳油》和GB/T22625- 2008《咪鲜胺水乳剂》，本标准与GB/T22623—2008、GB/T22624—2008、GB/T22625—2008相比主 要技术变化如下： —将GB/T22623—2008、GB/T22624—2008、GB/T22625—2008合并为—个标准； 将咪鲜胺原药质量分数指标由不低于95.0%修订为不低于97.0%（见3.2，GB/T22623一2008 的3.2)； 咪鲜胺中2，4，6-三氯苯酚质量分数指标原药由不高于0.5%修订为不高于0.2%（见3.2， GB/T22623一2008的3.2）；乳油中由不高于0.2%和不高于0.3%统一修订为不高于0.1% （见3.2，GB/T22624一2008的3.2）；水乳剂中由不高于0.2%和不高于0.3%统一修订为不高 于0.1%（见3.2,GB/T22625—2008的3.2）； -咪鲜胺原药中水分指标由不高于0.5%修订为不高于0.3%（见3.2，GB/T22623一2008的 3.2); 一咪鲜胺乳油控制项目指标中增加持久起泡性控制项目（见3.2，GB/T22624一2008的3.2）； 修改了液相色谱测定方法（见4.4，GB/T22623—2008的4.3、GB/T22624—2008的4.3、 GB/T22625—2008的4.3)； 修改了2，4，6-三氯苯酚液相色谱测定方法（见4.5，GB/T22623—2008的4.4、GB/T22624- 2008的4.4、GB/T22625—2008的4.4)； 一咪鲜胺原药验收期1个月改为质量保证期2年（见5.2.GB/T22623一2008的5.6）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：江苏辉丰生物农业股份有限公司、乐斯化学有限公司、南京红太阳股份有限公司、 深圳诺普信农化股份有限公司、青岛星牌作物科学有限公司、安阳全丰生物科技有限公司、江西正邦作 物保护有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：侯德粉、侯春青、张明、潘成国、邢平、赵军、戚晶晶、李国安、张廷琴、吕渊文、 季红进 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —GB/T22623—2008; GB/T22624—2008; —GB/T22625—2008。 1 GB/T39671—2020 咪鲜胺 1范围 本标准规定了咪鲜胺原药、乳油、水乳剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包 装、储运。 本标准适用于咪鲜胺原药、乳油、水乳剂产品的质量控制。 注：咪鲜胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600—2001农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB 4838 农药乳油包装 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136—2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 GB/T 31737 农药倾倒性测定方法 GB/T32776—2016农药密度测定方法 3要求 3.1外观 咪鲜胺原药应为淡黄色至棕色黏稠液体，冷却后固化 咪鲜胺乳油应为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀 咪鲜胺水乳剂应为稳定的液体，久置后允许有少量分层，轻微摇动或搅动应是均匀的。 3.2 2技术指标 咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂还应分别符合表1、表2和表3的要求。 1 GB/T39671—2020 表1 咪鲜胺原药控制项目指标 项 目 标 咪鲜胺质量分数/% ≥97.0 24,6-三氯苯酚质量分数/% ≤0.2 丙酮不溶物"/% ≤0.2 水分/% ≤0.3 pH范围 5.5~8.5 正常生产时，丙酮不溶物、2，4.6-三氯苯酚质量分数每3个月至少测定一次 表 2 咪鲜胺乳油控制项目指标 指 标 项 目 25% 45% 450g/L 25.0±1. 45.0=22 42.0±21 咪鲜胺质量分数"/% 或质量浓度/(g/L) 450+22 2.4.6-三氯苯酚质量分数/% ≤0.1 水分/% 50 pH范围 5.5~8.5 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL <25 低温稳定性” 合格 热储稳定性 合格 当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。 b 正常生产时2,4，6-三氯苯酚、热储稳定性、低温稳定性每3个月至少测定一次 表3 咪鲜胺水乳剂控制项目指标 指 标 项 目 25% 45% 450 g/L 25.0±1:8 45.0*22 40.02:8 咪鲜胺质量分数"/% 或质量浓度/(g/L) 4502 2,4,6-三氯苯酚质量分数/% ≤0.1 pH范围 5.5~8.5 倾倒后残余物/% ≤5.0 倾倒性 洗涤后残余物/% ≤0.5 2 GB/T39671—2020 表3（续） 指标 项目 25% 45% 450g/L 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL ≤25 热储稳定性 合格 低温稳定性 合格 当质量发生争议时，以质量分数为仲裁 b正常生产时2，4，6-三氯苯酚质量分数、热储稳定性、低温稳定性每3个月至少测定一次。 4 试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3进行。 4.2 2抽样 原药按GB/T1605一2001中5.3.1进行，乳油、水乳剂按GB/T1605一2001中5.3.2进行。用随机 数表法确定抽样的包装件。最终抽样量咪鲜胺原药应不少于100g、咪鲜胺乳油应不少于200mL、咪鲜 胺水乳剂应不少于800mL。 SZC 4.3 3鉴别试验 下列方法任选其一。当用一种方法不能确定时，应再使用另一种方法加以确认。 咪鲜胺原药鉴别的红外光谱法一一咪鲜胺原药与咪鲜胺标样在4000cm-1～400cm-1范围的红 外吸收光谱图应没有明显区别。咪鲜胺标样红外光谱图见图1。 3 GB/T39671—2020 4000.036003200 800 600 2800 24002000 180016001400 1200 1000 400.0 cm- 图1咪鲜胺标样的红外光谱图 液相色谱法一 一本鉴别试验可与咪鲜胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中咪鲜胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 气相色谱法一一本鉴别试验可与咪鲜胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中咪鲜胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4咪鲜胺质量分数（质量浓度）的测定 4.4.1液相色谱法（仲裁法） 4.4.1.1方法提要 试样用乙睛溶解，以乙睛十乙酸铵水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （240nm），对试样中的咪鲜胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.1.2试剂和溶液 乙腈：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 乙酸铵。 乙酸铵溶液:Φ(CH,COONH)=0.1 mol/L。 咪鲜胺标样：已知质量分数，W≥98.0%。 4.4.1.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C1s、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 4 GB/T39671—2020 定量进样管：5μuL。 超声波清洗器。 4.4.1.4 液相色谱操作条件 流动相：检测过程中对乙睛（A溶液）与乙酸铵溶液（B溶液）比例进行梯度设定（具体设定内容见表 4) 。 表4 流动相设定条件 A/% 时间/min B/ % 55 0 45 15 55 45 16 95 5 20 95 21 55 45 25 55 45 流速：1.5mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 检测波长：240nm。 进样体积：5μL。 保留时间：咪鲜胺约12.2min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果 典型的咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂的高效液相色谱图分别见图2、图3和图4。 1 说明： 1——咪鲜胺。 图 2 咪鲜胺原药的高效液相色谱图 5