ICS 13.060.50;71.040.40 G 76 中华人民共和国国家标准 GB/T39305—2020 再生水水质 氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、 硫酸根的测定 离子色谱法 Reclaimed water qualityDetermination of fluoride,chloride,nitrite,nitrate, sulfate-lon chromatography 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T393052020 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：南京御水科技有限公司、河南清水源科技股份有限公司、广州特种承压设备检测 研究院、中海油天津化工研究设计院有限公司、蓝保（厦门）水处理科技有限公司、国网天津市电力公司 电力科学研究院、浙江水知音检测有限公司、瑞士万通中国有限公司、重庆大学、南京大学。 郑洪国。 GB/T39305—2020 再生水水质氟、氯、亚硝酸根、硝酸根 硫酸根的测定离子色谱法 1范围 本标准规定了离子色谱法测定再生水中氟离子（F-）、氯离子（CI-）、亚硝酸根离子（NO2）、硝酸 根离子（NO：）、硫酸根离子（SO,2-）的方法。 本标准适用于再生水中氟离子（F-）、氯离子（CI-）、硝酸根离子（NO3）及硫酸根离子（SO,2-）含 量≥0.10mg/L；亚硝酸根离子（NOz）含量≥0.05mg/L的测定 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法 3 方法提要 柱上离子交换能力的差别实现分离。被分离后的阴离子随淋洗液进人电导检测器进行测定，以色谱峰 的相对保留时间定性，以峰高或峰面积定量。 4干扰 4.1在离子色谱法中，当样品中某组分浓度非常高时，色谱图中会对应产生峰展宽，掩盖其他组分的 峰，造成干扰，这种干扰通常可根据其他阴离子浓度，适当稀释样品来减少干扰；或者通过预处理分离干 扰离子的方法减少干扰 4.2由于再生水成分复杂，有些有机物，特别是含苯环的有机物对分离柱的树脂永久性地吸附，使分离 柱的吸附容量降低，以至损坏柱子，干扰测定。通常采用预处理柱来处理。 4.3由于水的电导率低于淋洗液的电导率，试样中的水在淋洗时会在色谱图中产生一个负峰，可参见 附录A消除水负峰 5试剂或材料 5.1本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/T33087的规定并进行脱气 处理。 注：水和试剂的纯度影响方法检测限，建议用新制备的水配制标准溶液。 5.2淋洗液：根据仪器型号及色谱柱说明书进行配制。 5.3再生液：根据抑制器型号及使用说明书进行配制。 1 GB/T39305—2020 5.4氟离子标准贮备液：p（F-）=1000mg/L。称取2.2100g氟化钠（预先于105℃烘至恒量）溶于水 中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密 封可保存6个月。也可按GB/T602之规定制备或购买市售标准溶液。 5.5氯离子标准贮备液：p（Cl-）=1000mg/L。称取1.6485g氯化钠（预先于105℃烘至恒量）溶于 水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和 密封可保存6个月。也可按GB/T602之规定制备或购买市售标准溶液 5.6亚硝酸根离子标准备液：p（NO2）=1000mg/L。称取1.4997g亚硝酸钠（预先于浓硫酸干燥 器中干燥至恒量，约24h)溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯 瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存1个月。也可按GB/T602之规定制备或购买市售标准 溶液。 注：亚硝酸根极易氧化，特别在潮湿的环境，需现用现配。 5.7硝酸根离子标准贮备液：p（NO3）=1000mg/L。称取1.3708g硝酸钠（预先于105℃烘至恒 量）溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，于4℃以下冷 藏、避光和密封可保存6个月。也可按GB/T602之规定制备或购买市售标准溶液。 5.8硫酸根离子标准赠备液：p（S0,2-）=1000mg/L。称取1.4792g无水硫酸钠（预先于105℃烘至 恒量）溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，于4℃以下冷 藏、避光和密封可保存6个月。也可按GB/T602之规定制备或购买市售标准溶液。 5.9混合标准溶液：分别移取10.00mL氟离子标准贮备液、50.00ml氯离子标准贮备液、10.00mL亚 硝酸根离子标准贮备液、10.00mL硝酸根离子标准贮备液和50.00mL硫酸根离子标准贮备液于1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该混合标准溶液含有10mg/L的F-、50mg/L的Cl、10mg/L的 NO2-、10 mg/L的NO3-和50mg/L的 SO,2-。 6仪器设备 6.1离子色谱仪：配备淋洗液泵、色谱柱、电导检测器、数据处理系统及所需附件。其中： a) 色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱，填料为具有烷基季铵或烷醇季铵功能团的聚苯乙烯 二乙烯基苯或聚乙烯醇，也可使用其他可达到分离效果的色谱柱； b) 淋洗液泵：泵接触流动相的部件应为非金属材料，且耐强酸耐强碱： c） 阴离子抑制器； d) 电导检测器； e) 预处理柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱或硅胶为基质键合C1s柱（去除疏水性化合 物）；H型强酸性阳离子交换柱或Na型强酸性阳离子交换柱（去除重金属和过渡金属离子）等 类型； f) 数据处理系统（色谱工作站）。 6.2 2水相滤膜：孔径0.45μm。 SAG 7样品 7.1样品采集和保存 用聚乙烯瓶取样，让样品溢流，赶出空气，盖上瓶盖。样品采集后应尽快分析；测定亚硝酸根离子、 硝酸根离子的样品应于4℃以下冷藏、避光保存。不同待测离子的保存时间要求见表1。 2 GB/T39305—2020 表1样品的保存时间 项目 保存时间 F 14 d CI NO2 2 d NOa 7 d SO,2 30 d 7.2 试样的制备 用水相滤膜过滤后进样。对含疏水性化合物、重金属或过渡金属离子等干扰物质的样品，需用相应 的预处理柱进行有效去除后再进样。 8试验步骤 8.1离子色谱条件的设置 按照仪器使用说明书提供的最佳条件调试离子色谱，要求被检测阴离子的分离度R不能低于1.5 （参见附录B）。色谱条件示例参见附录C。 8.2校准曲线的绘制 分别准确移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此系列校准溶液浓度见表2。也可根据被测样品的质量浓度确定合 适的校准溶液质量浓度范围。按其质量浓度由低到高依次注人离子色谱仪进行测定，以峰面积或峰高 为纵坐标，以各离子的质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。 表2阴离子系列校准溶液质量浓度 离子名称 系列校准溶液质量浓度/（mg/L） F 0.00 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 CI 0.00 0.50 1.00 2.50 5.00 10.00 NO2 0.00 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 NO 0.00 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 SO,2- 1.00 0.00 0.50 2.50 5.00 10.00 8.3 试样的测定 按照与绘制校准曲线相同的色谱条件（8.1)和步骤（8.2），将试样注人离子色谱仪进行测定，以保留 时间定性，根据被测阴离子的峰高或峰面积，由相应的校准曲线确定试样的各阴离子浓度（mg/L）。 3 GB/T39305—2020 9 试验数据处理 样品中各阴离子（F-、CI-、NO2、NO、SO.2-）含量以质量浓度计，数值以毫克每升（mg/L)表 示，按式（1)计算： f'd=d ......(1) 式中： P,一一由校准曲线查得的试样中相应阴离子的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； 一试样的稀释倍数（若未对试样进行稀释，则f=1）。 10 允许差 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应符合表3的 规定。 表3允许差 各阴离子的含量p/(mg/L) 相对偏差/% 0.05≤p<10.0 ≤10 10.0≤0≤100 <5 SAC 4 GB/T39305—2020 附录A （资料性附录） 消除水负峰的方法 A.1在样品中加所用的淋洗液（即和分析柱相对应浓度的淋洗液）来调整背景电导，可以用以下两个不 同的方法： a）当样品需要稀释时，在分析前用淋洗液稀释样品； b）每100mL样品加人1mL淋洗液浓缩液（分析所用浓度的100倍）。 A.2标准溶液按照A.1b)的方法制备。使用水和淋洗液浓缩液（100：1)配制空白来抵消存在的阴离 子杂质。 5