ICS 77.120.99 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 39143—2020 金砷合金化学分析方法 砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of gold-arsenic alloys- Determination of arsenic content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2020-10-11发布 2021-09-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39143—2020 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：北京有色金属与稀土应用研究所、北京市冶金产品质量监督检验站、北京达博有 色金属焊料有限责任公司、南京市产品质量监督检验院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东 省工业分析检测中心、长春黄金研究院有限公司、北矿检测技术有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责 任公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司。 本标准主要起草人：富国、王炜、陈晓宇、韩鹏、许丽娟、刘影、闫茹、禹洁丽、高瑞峰、曹小勇、左鸿毅、 胡脂、陈小兰、张胜、苏广东、韩晓、刘成祥、卢小龙、 1 GB/T39143—2020 金砷合金化学分析方法 砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了金砷合金中砷含量的测定方法 本标准适用于金砷合金中砷含量的测定。测定范围：0.10%~3.00%。 2原理 试料用盐酸、硝酸混合酸溶解，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，计算砷的质量分数 3试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和去离子水。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.3盐酸（1+1)。 3.4混合酸：3体积盐酸（3.1）和1体积硝酸（3.2）混匀，用时现配。 3.5 5砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（基准试剂，预先置于浓硫酸干燥器中干燥至恒重）于 100mL烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（200g/L）溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，加人10mL 盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000ug。 3.6砷标准溶液：准确移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.5）至100mL容量瓶中，加人10mL盐酸 (3.1)以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg砷。 3.7氩气（体积分数≥99.99%）。 4 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标均可使用： 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 一仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其发射强度 的相对标准偏差不超过2.0%。 5试样 将试样加工成不大于1mm的碎屑。 6 试验步骤 6.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 1 GB/T39143—2020 6.2 平行试验 独立进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人10mL混合酸（3.4），盖上表面Ⅲ皿，低温加热至试料完全 溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温。吹洗表面皿及杯壁，按表1分取试液于100mL容量瓶，用水稀 释至刻度，混匀。分取时补加10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 表1试料溶液 溶液总体积V//mL 分取试液体积Vz/mL 质量分数w/% 分析试液体积V/mL 0.10~1.00 100 100 10.00 >1.00~3.00 100 6.4.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的砷谱线193.695nm处，测量试液（6.4.1）及随 同试料空白溶液（6.3中砷元素的发射强度，从工作曲线上查得砷元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL砷标准溶液（3.6）于一组100mL容 量瓶中，各加入10mL盐酸（3.1），用去离子水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的砷谱线193.695nm处，测量砷标准溶液中砷 元素的发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液中被测砷元素的发射强度，以被测元素的质量浓度为 横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线，砷工作曲线的相关系数不小于0.9995。 试验数据处理 砷含量以质量分数wA计，数值以%表示。 按式（1)计算： (p-po) .V. ViX10-6 X 100 CUAS ..(1) m. V2 式中： Po——空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； d 试料溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； m 试料的质量，单位为克（g）； V——分析试液的体积，单位为毫升(mL)； V一一试液的总体积，单位为毫升（mL)； V一试液的分取体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留到小数点后两位。 2 GB/T39143—2020 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。 重复性限（r）按表2数据采用内 插法或外延法求得。 表 2 重复性限 WAs/% 0.25 0.41 0.93 1.92 3.03 r/% 0.019 0.021 0.036 0.053 0.065 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性 内插法或外延法求得。 表3再现性限 WAs/% 0.25 0.41 0.93 1.92 3.03 R/% 0.022 0.032 0.099 0.068 0.14 9 试验报告 试验报告包括以下内容： 试样； 本标准编号（GB/T39143一2020）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异： 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 GB/T39143—2020 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。 重复性限（r）按表2数据采用内 插法或外延法求得。 表 2 重复性限 WAs/% 0.25 0.41 0.93 1.92 3.03 r/% 0.019 0.021 0.036 0.053 0.065 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性 内插法或外延法求得。 表3再现性限 WAs/% 0.25 0.41 0.93 1.92 3.03 R/% 0.022 0.032 0.099 0.068 0.14 9 试验报告 试验报告包括以下内容： 试样； 本标准编号（GB/T39143一2020）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异： 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 GB/T39143—2020 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。 重复性限（r）按表2数据采用内 插法或外延法求得。 表 2 重复性限 WAs/% 0.25 0.41 0.93 1.92 3.03 r/% 0.019 0.021 0.036 0.053 0.065 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性 内插法或外延法求得。 表3再现性限 WAs/% 0.25 0.41 0.93 1.92 3.03 R/% 0.022 0.032 0.099 0.068 0.14 9 试验报告 试验报告包括以下内容： 试样； 本标准编号（GB/T39143一2020）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异： 测定中观察到的异常现象； 试验日期。