ICS31.020 L 10 中华人民共和国国家标准 GB/T33351.2—2021 电子电气产品中砷、铍、的测定 第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of arsenic,beryllium,antimony in electrical and electronic products Part 2 :Inductively coupled plasma optical emission spectrometry 2021-04-30发布 2021-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T33351.2—2021 前言 GB/T33351《电子电气产品中砷、铍、锑的测定》分为以下部分： 第1部分：电感耦合等离子体质谱法； 一第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分是GB/T33351的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297）提出并归口。 本部分起草单位：中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、中国合格评定国家认 可中心、中国信息通信研究院、中国家用电器研究院、京东方科技集团股份有限公司、淄博市产品质量监 督检验所。 本部分主要起草人：程涛、刘佳、曹蕊、高坚、赵俊莎、李玥、高亚欣、卢春阳、曹焱鑫、李江浩、王练 1 GB/T33351.2—2021 电子电气产品中砷、铍、锑的测定 第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 GB/T33351的本部分规定了电子电气产品中砷、铍、锑含量的电感耦合等离子体发射光谱（ICP OES)测定方法。 本部分适用于电子电气产品中砷、铍、锑的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 IEC62321-2电工产品中某些物质的测定第2部分：拆解、拆分和机械制样（Determinationof certain substances in electrotechnical productsPart 2: Disassembly, disjointment and mechanical sample preparation) 3原理 将电子电气产品中的聚合物、陶瓷与玻璃样品采用微波消解法，金属样品采用酸消解法进行样品前 处理，得到样品消解液。然后用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品消解液中的砷、铍、锑进行测定，采 用外标法进行定量。 4试剂或材料 除本部分特殊规定外均使用分析纯及以上试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水。 4.1 硝酸（HNO）：p=1.40g/mL。 4.2过氧化氢（HO,）：p=1.10g/mL，30%（质量分数）。 盐酸(HCI):p=1.19g/mL。 4.4 氢氟酸（HF）：o=1.18g/mL 4.5 混合酸：取1体积硝酸（见4.1）与3体积盐酸（见4.3）混合。 4.6 砷单元素标准溶液：100μg/mL。 4.73 铍单元素标准溶液：100μg/mL。 4.8 锑单元素标准溶液：100μg/mL。 5 仪器设备 5.1分析天平：精度为0.0001g。 1 GB/T33351.2—2021 5.2微波消解仪。配有样品固定器和聚四氟乙烯/四氟乙烯（PTFE/TFM)或全氟烷氧基聚合物/四氟 乙烯（PFA/TFM)或其他碳氟化合物材料的高压容器。 5.3电热板。 5.4赶酸器。 5.5玻璃量具：A级或具有可接受的精度和准确度的同等产品。其他容量设备（如自动稀释器）只要具 有同等精度和准确度，也可以使用。 5.6移液管。 5.7电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）：由耐氢氟酸进样系统、等离子体矩管、雾化室、雾化器、 光学元件、检测器、系统控制和数据输出装置等部件组成。 5.8氩气：纯度大于99.99%（体积分数）。 6样品 6.1机械预处理 用于测定的样品应经过机械预处理，样品的机械预处理，包括拆卸、拆分和机械制样等，按照 IEC62321-2规定方法来完成。 6.2化学处理 6.2.1聚合物样品 6.2.1.1酸消解法 面皿，加热溶解。待溶解完全且冷却后，将溶液移人25mL容量瓶，用水清洗表面血和杯壁至少三次， 并将洗涤液转移至容量瓶中，加水至容量瓶刻度，混匀，待测。 6.2.1.2微波消解法 化氢（见4.2），放入微波消解仪中按设定的消解程序对样品进行微波消解。消解程序可参考附录A。如 果遇到有少数样品消解不完全，待消解罐冷却至室温后，向其中加入1mL硝酸（见4.1)及0.5mL过氧 化氢（见4.2），放入微波消解仪中再次运行消解程序，确保样品完全消解。消解完全后，待溶液冷却至室 温，将溶液转移至25mL的容量瓶中，用水将消解罐内壁清洗至少三次，洗涤液转移至容量瓶中，加水 至容量瓶刻度，混匀，待测。 注：只有了解样品的反应成分时方可加人过氧化氢。过氧化氢可与易氧化的材料发生快速而剧烈的反应。如果样 品含有大量易氧化的有机成分，则不得添加过氧化氢。消解用酸的种类和体积可根据样品基体、称样量、所用 微波消解仪等有所不同。例如对于含Si、Zr、W等元素的样品，添加1mLHF有助于消解完全。 6.2.2金属样品 采用酸消解法，消解用试剂包括硝酸（见4.1）、过氧化氢（见4.2）和盐酸（见4.3）等试剂中的一种或 几种，可根据基体成分适当调整。称取0.5g～1g（精确至0.0001g）金属样品，将其放入100mL烧杯 中。焊锡样品，采用25mL硝酸（见4.1）和5mL过氧化氢（见4.2）进行消解。铜基体的样品采用 10mL水和10mL硝酸（见4.1）进行消解。铁基体的样品采用25mL盐酸（见4.3）和15mL过氧化氢 （见4.2)进行消解。锌基体的样品采用25mL盐酸（见4.3）进行消解。待样品完全溶解后将溶液转移 至25mL容量瓶中，并用水清洗表面皿和杯壁至少三次，将洗涤液转移至容量瓶中，加水至容量瓶刻 2 GB/T33351.2—2021 度，混匀，待测。 6.2.3陶瓷与玻璃样品 采用微波消解法。取0.1g~0.2g（精确至0.0001g）陶瓷或玻璃样品于消解罐中，加人5mL硝酸 （见4.1）、1mL氢氟酸（见4.4）、1mL过氧化氢（见4.2），盖上密封塞，放入微波消解仪中按设定的消解 程序对样品进行微波消解，微波消解程序参见附录B。消解程序运行结束后，待消解罐冷却至室温，用 水将消解罐内壁清洗至少三次，合并溶液并置于赶酸器上加热赶酸，使试样溶液缓慢蒸发至1mL左 右，然后将样品转移至25mL的容量瓶中，用水将消解罐内壁清洗至少三次，洗涤液转移至容量瓶中， 加水至容量瓶刻度，混匀，待测。 6.2.4空白溶液 除不加样品外，均按上述前处理步骤进行空白溶液准备。 7标准曲线的配制 （见4.8），用稀硝酸稀释成不同浓度的标准溶液，稀硝酸的浓度应与样品基体匹配。测定并绘制标准工 作曲线，标准系列的具体浓度见表1。标准溶液系列现配现用，或者在经过验证的有效期内使用。对于 高盐的样品，标准溶液应与样品的基体相匹配，或者使用内标法进行测试。 表1标准系列浓度 浓度/(μg/mL) 元素 1 3 0 2 4 5 砷 0.00 1.00 0.10 0.50 2.00 5.00 铍 0.00 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 锑 0.00 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 8测定 打开ICP-OES仪器，对仪器条件参数进行优化，工作参数条件可参见附录C。应注意，使用的仪器 不同，工作参数条件也可能不同，设定的参数应保证待测元素的有效测定。待仪器稳定后，分别对空白、 标准和样品消解溶液进行测定。在使用ICP-OES进行测量时宜选取被测元素砷、铍、锑的波长分别为 188.98nm313.11nm、206.84nm，对于含氢氟酸含量的待测溶液，采用耐氢氟酸进样系统。若测定结 果超出校准曲线范围，应将样品溶液稀释至合适的浓度。对于空白试验，除不加样品外，其余测试均按 上述步骤进行。 9 结果计算 样品中砷、铍、锑的含量以质量分数X计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1)计算： (cI-co)XVXf X= .(1) m X1 000 3 GB/T33351.2—2021 式中： 样品溶液中被测元素浓度值，单位为毫克每升（mg/L）； -方法空白中被测元素浓度值，单位为毫克每升（mg/L）； V一一测定时的试液体积，单位为毫升（mL）； f一试样溶液（试液）稀释倍数； m一一试样的称样质量，单位为克（g）。 结果保留3位有效数字。 10 精密度及方法检出限 10.1 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果之间的绝对差值，不大于这两个测定值的算术平均值 的10%。 10.2 方法检出限 砷、铍、的方法检出限见表2。 表2 2砷、铍、锑的方法检出限 元素 方法检出限/（mg/kg） 砷(As) 8 铍(Be) 8 EAC 锑(Sb) 10 4 GB/T33351.2—2021 附录A （资料性附录） 聚合物样品微波消解参考程序 聚合物样品的微波消解参考程序见表A.1。 表 A.1 聚合物样品微波消解参考程序 步骤 状态 时间/min 温度/℃ 1 5 升温 100 2 1 保持 100 10 3 升温 150 保持 4 2 150 5 30 升温 210 保持 6 70 210 5