ICS 71.100.20 G 86 中华人民共和国国家标准 GB/T 28125.2—2020 气体分析 空分工艺中危险物质的测定 第2部分：矿物油的测定 Gas analysis-Determination of hazardous materials in air separation process- Part 2:Determination of mineral oil 2021-10-01实施 2020-11-19 发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T28125.2—2020 前言 GB/T28125《气体分析空分工艺中危险物质的测定》暂分为三个部分： 第1部分：碳氢化合物的测定； ——第2部分：矿物油的测定； 一第3部分：氮氧化物的测定。 本部分为GB/T28125的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国气体标准化技术委员会（SAC/TC206)归口。 本部分起草单位：上海市计量测试技术研究院、中国测试技术研究院化学研究所、中昊光明化工研 究设计院有限公司、西南化工研究设计院有限公司、广州计量检测技术研究院、成都市环境保护科学研 究院、福州市产品质量检验所、四川大学分析测试中心、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公 司成都天然气化工总厂、四川中测标物科技有限公司、国网江西省电力有限公司电力科学研究院， 本部分主要起草人：姜阳、杨嘉伟、潘义、常侠、陈雅丽、陈鹰、周鹏云、王维康、黄建林、王亚婷、邹震、 刘勤、熊德权、李黎榕、黄慎敏、刘平。 1 GB/T28125.2—2020 气体分析空分工艺中危险物质的测定 第2部分：矿物油的测定 1范围 GB/T28125的本部分规定了空分工艺气体中矿物油含量测定的方法原理、试剂和材料、仪器和设 备、采样、悬浮油的测定、蒸汽油的测定、总矿物油的含量、报告和注意事项。 本部分适用于空气分离工艺中氧气、氮气、氩气、氮气及压缩空气等气体中矿物油含量的测定。矿 物油含量测定范围为0.001mg/m~10mg/m。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用干本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 矿物油mineral oil 碳六及以上烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物 3.2 悬浮油 oilaerosol 以颗粒形式存在的矿物油。 3.3 蒸汽油 oilvapour 以气态形式存在的矿物油。 4方法原理 气体中的矿物油以悬浮油和蒸汽油两种形式存在，两种形态油分含量之和为矿物油总含量 分充分溶解，采用红外分光光度计对溶液进行测定 采用活性炭管对蒸汽油进行吸附，吸附蒸汽油的活性炭用二硫化碳浸泡脱附，并用配置氢火焰离子 化检测器的气相色谱对溶液进行测定。 5试剂和材料 5.1四氯乙烯：用4cm比色皿，空气池做参比，在3300cm-1~2600cm-1之间扫描，吸光度不超过 1 GB/T28125.2—2020 0.3。 5.2 2玻璃纤维滤膜：孔径0.22μm，直径50mm。 5.3正十六烷：优级纯。 5.4异辛烷：优级纯。 5.5苯：优级纯。 5.6二硫化碳：优级纯，苯浓度小于10mg/L 5.7四氯乙烯中正十六烷标准贮备液：质量浓度1000mg/L。称取0.1000g正十六烷（5.3）于100mL 容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，摇匀。 5.8四氯乙烯中异辛烷标准贮备液：质量浓度1000mg/L。称取0.1000g异辛烷（5.4）于100mL容 量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，摇匀。 5.9四氯乙烯中苯标准贮备液：质量浓度1000mg/L。称取0.1000g苯（5.5）于100mL容量瓶中，用 四氯乙烯（5.1)定容，摇匀。 5.10四氯乙烯中标准油贮备液：质量浓度1000mg/L。标准油配制比例为正十六烷：异辛烷：苯=65： 25：10（体积比）。称取0.1000g标准油于100mL容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，摇匀。 5.11二硫化碳中异辛烷标准贮备液：质量浓度1000mg/L。称取0.1000g异辛烷（5.4）于100mL容 量瓶中，用二硫化碳（5.6）定容，摇匀。 5.12活性炭管：填充溶剂解析活性炭200mg，粒径0.2mm~0.3mm，规格6mm×120mm。 5.13带盖玻璃试管：100mL。 5.14带盖刻度玻璃试管：10mL。 5.15 微量注射器：10μL。 5.16 吸量管：10mL。 5.17 移液管：50mL。 6仪器和设备 6.1 6.2气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。 6.3分析天平：最小分度0.0001g 6.4气体流量计：流量范围0.5L/min~1.5L/min,0.5m/h~1.5m/h。 6.5大气压力计。 6.6 温度计。 7采样 7.1采样装置 采样装置采用内抛光不锈钢材质，使用时相对湿度不超过80%，工作压力不超过1MPa，流程示意 图如图1所示。 2 GB/T28125.2—2020 说明： 1,6 球阀； 2 滤膜夹具； 3,8 气体流量计； 4,7-——流量控制阀； 5 活性炭管。 图1采样装置流程图 7.2采样步骤 7.2.1 按照图1连接采样装置，将采样装置连接取样点。 7.2.2 关闭所有阀门，打开滤膜夹具，在夹具内放置三层玻璃纤维滤膜（5.2）。 7.2.3安装活性炭管（5.12）。 7.2.4依次缓慢打开阀1和阀6。 7.2.6打开流量控制阀4，控制流量约为1L/min，采集蒸汽油样品0.01m~0.1m，记录采样体积 7.2.7 采样结束时，关闭阀1，压力释放后关闭阀6。 7.2.8 取出滤膜，放置在洁净容器内保存。取下活性炭管，两端密封保存。 8 悬浮油的测定 8.1 红外分光光度法 8.1.1校准系数的测定 辛烷标准贮备液（5.8）、10.0mL四氯乙烯中苯标准贮备液（5.9）于3个100mL容量瓶中，用四氯乙烯 （5.1)定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷、苯的溶液浓度分别为20mg/L、20mg/L、100mg/L 用四氯乙烯（5.1）做参比溶液，使用4cm比色血，分别测定正十六烷、异辛烷、苯标准溶液在 2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度A2930、A2960、A3030。正十六烷、异辛烷、苯标准溶液在上 述波数处的吸光度均符合式（1)： A2930 p=XXA2930+YXA2960+ZX(A3030 (1) F 3 GB/T28125.2—2020 式中： 四氯乙烯中油含量，单位为毫克每升（mg/L）； 各对应波数下测得的吸光度； X,Y、Z 与各种C-H键吸光度相对应的校准系数，单位为毫克每升（mg/L）； F 脂肪烃对芳香烃影响的校准系数，即正十六烷在2930cm-1和3030cm-1的 吸光度之比。 求解式（1),分别得到相应的校准系数X、Y、Z和F。对正十六烷、芳香烃含量为零，即A3030 A2930 0，按式（2)得F值，按式（3）和（4)算出X和Y值： F A2930 (H) F: ..(2) A3030 (H) p(H)=XXA2930 (H)+YXA2960 (H) ...(3) p(I)=X X A2930 (I)+YXA2960 (I) .(4) 按式（5)算出Z值： ..(5) F 式(2)～式(5)中： p(H) 正十六烷标准溶液的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L） p(1) 异辛烷标准溶液的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； p(B) 苯标准溶液的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； A2930（H)、A2960（H)A3030（H）——2 各波数下正十六烷标准溶液吸光度； A2930 （I)、A2960 （I)、A3030 (I) 各波数下异辛烷标准溶液吸光度； A2930（B）、A2960（B)、A3030（B) 各波数下苯标准溶液吸光度。 8.1.2校准系数的检验 用1000mg/L的四氯乙烯中标准油览备液（5.10）与四氯乙烯（5.1）配制浓度分别为2mg/L、 5mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L的溶液。用四氯乙烯（5.1）做参比，使用4cm比色血，于 2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处分别测量其吸光度，并按照式(1)计算测定值。如果测定值与标 准值的相对误差在土10%以内，则校准系数可用，否则重新测定校准系数并检验，直到符合条件为止。 8.1.3样品预处理 将采样后的三层玻璃纤维滤膜放人100mL带盖玻璃试管（5.13）中，用移液管（5.17）精确移入 50mL四氯乙烯（5.1），摇动试管使油分充分溶解，上层澄清含油四氯乙烯溶液为待测样品。 8.1.4油分的测定 将澄清含油四氯乙烯溶液转移至4cm比色血中，以四氯乙烯（5.1）作为参比，于2930cm-1 2960cm-1、3030cm-处分别测量其吸光度A2930、A2960、A.3030，根据式（6）计算悬浮油含量。 8.1.5计算方法 悬浮油含量按式（6)计算： XXA.s.2930 +YXAs.2960+Z×(A..3030 V .(6) 4 GB/T28125.2—2020 式中： P1 悬浮油含量，单位为毫克每立方米（mg/m）； A,.2930Ag.2960、As.3030— 各对应波数下吸光度； V 四氯乙烯体积，单位为升（L)； Vgi 一20℃，101.325kPa时采样体积，单位为立方米（m²）。 采样体积V.按式（7)计算： p X293.15 (7) 式中： 采样时大气压力数值，单位为千帕(kPa)； p 一采样时环境温度数值，单位为摄氏度（℃）； Vi——悬浮油气体采样量，单位为立方米（m"）。 8.2非分散红外分光光度法 8.2.1 校准曲线的绘制 用1000mg/L四氯乙烯中标准油贮备液（5.10)与四氯乙烯（5.1)配置浓度分别为2mg/L，5mg/L， 20mg/L，50mg/L，100mg/L的溶液。用四氯乙烯（5.1）做参比，于2930cm-处分别测量其吸光度， 以溶液浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标建立校准曲线并计算其斜率与截距。 8.2.2样品预处理 将采样后的三层玻璃纤维滤膜放入100mL带盖玻璃试管（5.13）中，用移液管（5.17）精确移人 50mL四氯乙烯（5.1），摇动试管使油分充分溶解，上层澄清含油四氯乙烯溶液为待测样品。 8.2.3油分的测定 将澄清含油四氯乙烯溶液转移至4cm比色皿中，以四氯乙烯（5.1)作为参比，于2930cm-处测量 其吸光度A.2930，根据式（8)计算出悬浮油含量。 8.2.4计算方法 悬浮油含量按式（