ICS 71.060.01 CCS G 10 中华人民共和国国家标准 GB/T23940—2021 代替GB/T23940—2009 工业过硫酸盐产品的分析方法 Analytical methods of persulfate products for industrial use 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T23940—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T23940—2009《工业过硫酸盐产品的分析方法》，与GB/T23940—2009相比，除 结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 一增加了活性氧含量的试验数据处理（见5.4）： 更改了过硫酸钾、过硫酸铵水分测定的干燥条件（见第9章，2009年版的9.1）； 一删除了水分测定中的快速测定仪器法（见2009年版的9.2）； 删除了水不溶物含量的试验方法（见2009年版的第14章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本文件起草单位：亚泰电化有限公司、优耐德引发剂（准北）有限公司、优耐德引发剂合肥有限公司、 中海油天津化工研究设计院有限公司、铜陵华兴精细化工股份有限公司、福建省展化化工有限公司、浙 江水知音检测有限公司、金华水知音检测有限公司。 本文件主要起草人：高士欣、李智、邬晓龄、赵美敬、冯建彬、高龙强、朱春莲、陈慧婷、王深琳、 孙培琴。 本文件于2009年首次发布，本次为第一次修订。 1 GB/T 23940—2021 工业过硫酸盐产品的分析方法 警告：本文件中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用 水冲洗，严重者应立即就医。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所 有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件规定了工业过硫酸盐产品分析方法的一般规定、过硫酸盐含量及活性氧含量、pH、铁含量、 氯化物含量、水分、锰含量、重金属含量、铵盐含量、灼烧残渣含量的分析方法。 本文件适用于工业过硫酸盐产品，包括工业过硫酸钠、工业过硫酸钾、工业过硫酸铵等。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T6682—20083 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T23769—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品 的制备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备 5过硫酸盐含量及活性氧含量的测定 5.1原理 用碘化钾与过硫酸盐反应生成游离碘，在弱酸性溶液中，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定 1 GB/T23940—2021 溶液滴定。 5.2试剂或材料 5.2.1 碘化钾。 5.2.2冰乙酸溶液：1十2。 5.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS,O）~0.1mol/L。 5.2.4淀粉指示液：10g/L（使用期约为两周）。 5.3 试验步骤 称取约0.3g试样，精确至0.0002g，置于250mL碘量瓶中。加30mL水使之溶解，加人4g碘化 钾，盖上瓶塞，摇匀，水封。在暗处放置30min，加入2mL冰乙酸溶液和25mL水，用硫代硫酸钠标准 滴定溶液滴定，滴定至接近终点时，加入约3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液的蓝色消失为终点。 同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外)与测定试验溶液相同。 5.4试验数据处理 过硫酸盐含量以质量分数w计，按公式（1)计算： (V-V.) XcM X10-3 X100% wi= (1) m 活性氧含量以氧（O)的质量分数w2计，按公式（2)计算： W2=X wi ...(2) 式中： V 滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M 过硫酸盐摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（1/2Naz2S,O.）=119.0， M (1/2K,S,O.)=135.2,M[1/2(NH),S,O.J=114.1); m 试料质量的数值，单位为克（g）； X 过硫酸盐换算成氧的系数（过硫酸钠X=14.88，过硫酸钾X=16.90，过硫酸铵 X=-14.26)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，过硫酸盐含量（）不 大于0.2%，活性氧含量（%）不大于0.015%。 6pH的测定 6.1试剂或材料 无二氧化碳的水。 6.2 仪器设备 酸度计：精度为0.02pH单位。配有玻璃电极、饱和甘汞电极或复合电极。 6.3 3试验步骤 称取5.00g士0.01g试样，置于250mL烧杯中，加人约25℃的100mL无二氧化碳的水，待试样 2 GB/T 23940—2021 完全溶解后，以下按照GB/T23769—2009中8.3规定的步骤进行操作。 7铁含量的测定 7.1原理 同GB/T3049—2006第3章 7.2试剂或材料 同GB/T3049—2006第4章。 7.3 仪器设备 7.3.1瓷蒸发血：容积为50mL。 7.3.2恒温水浴。 7.3.3分光光度计：配有4cm比色皿。 7.4试验步骤 7.4.1标准曲线的绘制 按照GB/T3049一2006中6.3规定的步骤，使用4cm比色皿，绘制铁含量为10μg~100μg标准 曲线。 7.4.2试验溶液A的制备 称取适量试样（过硫酸钠、过硫酸钾称取10g，过硫酸铵称取20g），精确至0.01g，置于瓷蒸发皿 中，加少量水润湿，盖上表面血，在恒温水浴上加热分解并蒸干。于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸 出，冷却。用水溶解残渣，并将其全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验 溶液A，用于铁含量以及重金属含量的测定。 7.4.3试验 规定的步骤从“必要时，加水至60mL”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从标准曲线 上查出相应的铁的质量。 7.5试验数据处理 铁含量以铁（Fe)的质量分数w3计，按公式（3)计算： (mi -mo)×10-3 X 100% W3 ..(3) mX(25/100) 式中： mi一一从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo—一从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值过硫酸钠、过硫酸钟不大 于0.0005%，过硫酸铵不大于0.0002%。 SA 3. GB/T23940—2021 8氯化物含量的测定 8.1原理 在酸性介质中，加人硝酸银溶液与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，以目视比浊法与标准比浊溶液 进行对比。 8.2 试剂或材料 8.2.195%乙醇。 8.2.2硝酸溶液：1+6。 8.2.3硝酸银溶液：17g/L。 8.2.4氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl)0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制 的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 8.3 试验步骤 称取适量试样（过硫酸钠、过硫酸钾称取0.50g士0.01g，过硫酸铵称取2.00g土0.01g），置于 比浊溶液进行比对。 标准比浊溶液是按产品标准中规定的氯化物含量，用移液管移取规定量的氯化物标准溶液，与试料 同时同样处理。 9水分的测定 9.1 仪器设备 9.1.1 称量瓶：Φ50mmX30mm。 9.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在100℃土2℃。 9.1.3真空泵。 9.1.4 真空干燥箱：温度能控制在表1规定的温度范围。 9.2试验步骤 用已按表1规定的干燥条件干燥至质量恒定的称量瓶，称取约5g试样，精确至0.0002g。慢慢摇 动称量瓶使试料厚度均匀，置于干燥箱中（使用真空干燥箱干燥的，用真空泵抽取真空，并保持此真空 度），放置按表1规定的干燥时间后，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。 表1干燥条件 产品 仪器设备 干燥温度 干燥时间 过硫酸钠 电热恒温干燥箱 100℃±2℃ 1 h 过硫酸钾 真空干燥箱（表压-0.07MPa~—0.062MPa） 70℃~75℃ 3 h 过硫酸铵 真空干燥箱（表压-0.078MPa~-0.073MPa） 65℃±2℃ 3 h 4 GB/T 23940—2021 9.3试验数据处理 水分以质量分数4计，按公式（4）计算： mi-m2 X 100% =m .(4) m 式中: -干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）； m2—干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g)； m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 10锰含量的测定 10.1原理 将试样完全溶解后，在酸性条件下加人硝酸银溶液使之呈现粉红色，以目视比色法与标准比色溶液 进行对比。 10.2试剂或材料 10.2.1磷酸。 10.2.2硝酸银溶液：17g/L。 10.2.3锰标准溶液：1mL溶液含有锰（Mn）0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配 制的锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 10.3试验步骤 称取适量试样（过硫酸钠、过硫酸铵称取10.50g土0.01g，过硫酸钾称取1.50g土0.01g），置于 50mL烧杯中，加人适量的水使其溶解，并将其全部转移至50mL比色管中