ICS 65.100.20 CCS G 25 中华人民共和国国家标准 GB/T 22616—2021 代替GB/T22616—2008,GB/T22617—2008,GB/T22618—2008 精噁唑禾草灵 Fenoxaprop-P-ethyl 2022-03-01实施 2021-08-20发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 22616—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 GB/T22618—2008《精嗯唑禾草灵乳油》，与GB/T22616—2008、GB/T22617—2008、GB/T22618—2008 相比，主要技术变化如下： 修改了精嗯唑禾草灵原药质量分数指标；精嗯唑禾草灵水乳剂和乳油中增加了10%规格（见 4.2；GB/T22616—2008版的3.2、GB/T22617—2008版的3.2、GB/T22618—2008版的3.2）。 精嗯唑未草灵水乳剂和乳油中增加了R-对映体比例控制项目；安全剂由解草唑修订为吡唑解 草酯；精嗯唑禾草灵乳油增加了持久起泡性控制项目；热储稳定性试验中增加了R-对映体比 例和pH值测定项目（见4.2、GB/T22617—2008版的3.2、4.9,GB/T22618—2008版的3.2、 4.8)。 一修改了精嗯唑未草灵的测定方法（见5.4、5.5、5.6；GB/T22616一2008版的4.3.2、4.3.1、附录A， GB/T22617—2008版的4.3.2、4.3.1、附录AGB/T22618—2008版的4.3.2、4.3.1、附录A)。 一将精嗯唑禾草灵原药验收期1个月修改为质量保证期2年（见6.2，GB/T22616一2008版的5. 6)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本文件起草单位：顺毅南通化工有限公司、安徽丰乐农化有限责任公司、京博农化科技有限公司、顺 毅股份有限公司、江苏东宝农化股份有限公司、宜兴兴农化工制品有限公司、农业农村部农药检定所。 本文件主要起草人：吴进龙、王琴、武鹏、何智宇、方斌、胡波、胡华海、曹同波、王天胜、黄有中、 王建新、黄亮、赵鹏跃。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： GB/T22616—2008; —GB/T 22617—2008; —GB/T 22618—2008。 1 GB/T 22616—2021 精嗯唑禾草灵 1范围 本文件规定了精嗯唑禾草灵原药、水乳剂、乳油的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标 签、包装、储运。 本文件适用于精唑未草灵原药、水乳剂、乳油产品的质量控制。 注：精嗯唑禾草灵、吡唑解草酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T1600—2001 农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB 4838 农药乳油包装 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136—2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137—2003 农药低温稳定性测定方法 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法 GB/T 31737 农药倾倒性测定方法 GB/T32776 农药密度测定方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4要求 4.1外观 精嗯唑未草灵原药为类白色至淡黄色疏松粉末，无可见外来杂质。 精嗯唑禾草灵水乳剂为稳定的乳状液，久置后允许有少量分层，轻微摇动或搅动应恢复原状，不应 有团块。 1 GB/T22616—2021 精嗯唑禾草灵乳油为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀物。 4.2 技术指标 精嗯唑禾草灵原药的技术指标应符合表1的要求，水乳剂的技术指标应符合表2的要求，乳油的技 术指标应符合表3的要求。 表 1 精嗯唑禾草灵原药技术指标 项目 指标 精嗯唑禾草灵质量分数/% 95.0 水分/% 0.3 pH范围 4.5~7.5 丙酮不溶物/% 0.3 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 表2精唑禾草灵水乳剂技术指标 指标 项目 6.9%规格 7.5%规格 69g/L规格 10%规格 6.98.7 7.5±8:3 6.8±8:3 精嗯唑禾草灵质量分数/% 10=1:8 或质量浓度（20℃)/（g/L） 693 R-对映体比例/% 98.0 2.3±8:3 吡唑解草酯质量分数/% 2.5±8:3 2.2±8.3 pH范围 5.0~9.0 乳液稳定性（稀释200倍） 量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出 倾倒后残余物/% 5.0 倾倒性 洗涤后残余物/% 0.5 持久起泡性（1min后泡沫量）/ml 25 低温稳定性 离心管底部离析物的体积不超过0.3mL 热储后，精嗯唑禾草灵和吡唑解草酯质量分数不低于储前的 热储稳定性 95%，R-对映体比例、pH值、乳液稳定性符合技术指标要求 当质量发生争议时，以精嗯唑禾草灵质量分数测定结果为仲裁依据。 是否添加安全剂（如：吡唑解草酯）由作物对象决定；允许使用其他安全剂。 正常生产时，低温稳定性试验、热储稳定性试验，每3个月至少测定一次。 2 GB/T22616—2021 表3精嗯唑禾草灵乳油技术指标 指标 项目 6.9%规格 80.5g/L规格 100g/L规格 10%规格 28-6°9 8.4±8.# 10.41:8 精嗯唑禾草灵质量分数/% 101:8 或质量浓度（20℃)/（g/L） 80.5±#:8 100±18:8 R-对映体比例/% 98.0 2.3±8:3 吡唑解草酯质量分数/% 2.8±8:2 3.4-8 水分/% 1.0 pH范围 5.0~9.0 乳液稳定性（稀释200倍） 量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL 60 低温稳定性。 离心管底部离析物的体积不超过0.3mL 热储后，精嗯唑禾草灵和吡唑解草酯质量分数不低于储前的 热储稳定性 95%，R-对映体比例、pH值、乳液稳定性符合技术指标要求 当质量发生争议时，以精嗯唑禾草灵质量分数测定结果为仲裁依据。 6是否添加安全剂（如：吡唑解草酯）由作物对象决定；允许使用其他安全剂。 ?正常生产时，低温稳定性试验、热储稳定性试验，每3个月至少测定一次。 5 试验方法 警示一一使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3执行。 5.2抽样 精嗯唑禾草灵原药按GB/T1605一2001中5.3.1执行，精嗯唑禾草灵水乳剂乳油按GB/T1605 2001中5.3.2执行。用随机数表法确定抽样的包装件。最终抽样量精嗯唑禾草灵原药应不少于100g、 精嗯唑禾草灵水乳剂应不少于1.000mL、精嗯唑禾草灵乳油应不少于200mL。 5.3鉴别试验 精嗯唑禾草灵原药鉴别的红外光谱法一试样与精嗯唑禾草灵标样在4000cm-1～650cm-1范 围内的红外吸收光谱应无明显差异。精嗯唑禾草灵标样红外光谱图见图1。 3 GB/T 22616—2021 3 500 3 000 2 500 2 000 1 500 1 000 图1精嗯唑禾草灵标样红外光谱图 手性正相高效液相色谱法 一本鉴别试验可与精嗯唑禾草灵质量分数的测定同时进行。在相同的 色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与精嗯唑禾草灵标样溶液中精嗯唑禾草灵的色谱峰 的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 5.4精嗯唑禾草灵、吡唑解草酯质量分数及R-对映体比例的测定 5.4.1手性正相高效液相色谱法（仲裁法） 5.4.1.1方法概要 测定方法采用手性正相高效液相色谱法，试样用流动相溶解，以正已烷十乙醇为流动相，使用以 ChiralcelOK为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长280nm下对试样中精嗯唑禾草灵、吡唑解草酯 进行正相高效液相色谱分离，外标法定量，同时测定R-对映体比例 5.4.1.2试剂和溶液 5.4.1.2.1 正已烷：色谱纯。 5.4.1.2.2 乙醇：色谱纯。 5.4.1.2.3 精嗯唑禾草灵标样：已知精嗯唑禾草灵质量分数，w≥98.0%。 5.4.1.2.4 吡唑解草酯标样：已知吡唑解草酯质量分数，w≥98.0%。 5.4.1.3 仪器 5.4.1.3.1 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.4.1.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。 5.4.1.3.3 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装ChiralcelOK、10μm填充物（或具有同等效 果的色谱柱）。 5.4.1.3.4 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.4.1.3.5 微量进样器：50μL。 5.4.1.3.6 定量进样管：10μL。 5.4.1.3.7 超声波清洗器。 4 GB/T 22616—2021 5.4.1.4 高效液相色谱操作条件 5.4.1.4.1 流动相：山（正已烷：乙醇）=70：30，经滤膜过滤，并进行脱气。 5.4.1.4.2 流速:1.1 mL/min。 5.4.1.4.3 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 5.4.1.4.4 检测波长：280nm。 5.4.1.4.5进样体积：10L。 禾草灵S-对映体约23.7min。 5.4.1.4.7 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳 效果。典型的精嗯唑禾草灵原药、水乳剂和乳油手性正相高效液相色谱图分别见图2、图3和图4。 2 标引序号说明： 1- 精嗯唑禾草灵（嗯唑禾草灵R-对映体）； 2- 嗯唑禾草灵S-对映体。 精嗯唑禾草灵原药的手性正相高效液相色谱图 标引序号说明： 1—吡唑解草酯： 精嗯唑禾草灵（嗯唑禾草灵R-对映体）； 3—嗯唑禾草灵S-对映体。 图3精嗯唑禾草灵水乳剂的手性正相高效液相色谱图 SZIC 5