ICS 71.100.40 CCS Y 43 中华人民共和国国家标准 GB/T 22114—2021 代替GB22114—2008 牙膏用保湿剂 甘油和聚乙二醇 Humectants for toothpastesGlycerin and polyethylene glyco 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 22114—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 术内容变化如下： 修订了范围内容（见第1章，2008年版的第1章）： 修订了规范性引用文件（见第2章，2008年版的第2章）； 一修订了甘油产品分类（见4.2，2008年版的3.1）； 将原表1拆分成表1感官指标和理化指标、表2有毒物质限量指标（见表1和表2，2008年版 的表1）； 删除了表1中还原性物质指标（见2008年版的表1）； 修订了表1中皂化当量指标（见表1，2008年版的表1）； 修订了二甘醇和相关化合物指标（见表2，2008年版的表1）； 修订了灼烧残渣指标（见表3，2008年版的表2）； 将原表2拆分成表3感官指标和理化指标、表4有毒物质限量指标（见表3和表4，2008年版 的表2)； 修订了乙二醇、二甘醇和三甘醇指标（见表4，2008年版的表2）； 修订了砷指标（见表4，2008年版的表2）； 一增加了二氧六环、环氧乙烷、甲醛指标及测定方法（见表4、5.3.6、5.3.7）； 一修订了丙三醇含量的测定方法（见5.2.4，2008年版的4.1.4）； 修订了平均分子量的检测方法（见5.3.2，2008年版的4.2.2）； 增加了保质期要求（见7.5，2008年版的6.4）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国口腔护理用品标准化技术委员会（SAC/TC492）归口。 本文件起草单位：辽宁奥克医药辅料股份有限公司、苏州市金茂日用化学品有限公司、福建爱洁丽 日化有限公司、苏州清馨健康科技有限公司、广州市盛龙口腔清洁用品有限公司、广州市名俐日用化工 有限公司、广州中汉口腔用品有限公司、狮王日用化工（青岛）有限公司、好来化工（中山）有限公司、广州 立白企业集团有限公司、云南白药集团健康产品有限公司、广州宝洁有限公司、黑龙江省轻工科学研究 院、广州悦创实业有限公司、高露洁棕榄（中国）有限公司、中国口腔清洁护理用品工业协会 本文件主要起草人：陈杨英、刘文玉、肖梅、叶婷婷、陈健芬、陈万金、龙植沛、毛建林、何炳梁、钟锡基、 刘婧、何琪莹、刘庆刚、高鹰、谢柳青，张海。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： -2008年首次发布为GB22114—2008； —一本次为第一次修订。 1 GB/T 22114—2021 牙膏用保湿剂 甘油和聚乙二醇 1范围 本文件规定了牙膏用保湿剂中甘油（丙三醇）和聚乙二醇的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、 运输、贮存、保质期等。 本文件适用于作为牙膏用保湿剂甘油和相对分子质量在200～8000的聚乙二醇。 2 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T13216 甘油试验方法 GB/T35919口腔清洁护理用品分类和术语 JF1070定量包装商品净含量计量检验规则 定量包装商品计量监督管理办法（国家质量监督检验检疫总局令【2005】第75号） 中华人民共和国药典2015版（四部） 3 术语和定义 GB/T35919界定的术语和定义适用于本文件 4要求 4.1甘油 甘油感官指标、理化指标和有毒物质限量指标应符合表1、表2的要求。 4.2 2聚乙二醇 聚乙二醇感官指标、理化指标和有毒物质限量指标应符合表3、表4的要求 1 GB/T22114—2021 表 1 甘油的感官指标和理化指标 指标 项目 皂化法或水解法 发酵法 外观(透明度) 透明，无悬浮物和沉淀 感观指标 气味 无异味 ≤30 色泽(Hazen) ≤20 丙三醇含量（质量分数）/% ≥98.0 ≥95.0 密度（20℃）/(g/mL） ≥1.255 9 ≥1,248 1 氯化物（质量分数，以CI计）/% 10'0> ≤0.001 理化指标 硫酸化灰分（质量分数)/% 10'0> 酸度或碱度/（mmol/100g)） ≤0.10 皂化当量/（mmol/100g） ≤1.0 铁盐（以Fe计）/（mg/kg） <2 表 2 2甘油的有毒物质限量指标 项目 指标 ≤1.0（指二甘醇和相关杂质含量的总和， 二甘醇和相关化合物（质量分数）/% 单一杂质的含量分别≤0.1) 有毒物质限量 重金属含量（以Pb计)/(mg/kg) 砷含量（以As计)/(mg/kg) <2 表3 聚乙二醇的感官指标和理化指标 项目 指标 无色或几乎无色、澄清的黏稠液体，或半透明蜡状 感观指标 外观 软物，或白色蜡状固体薄片或颗粒状粉末 平均分子量 200~8000 pH值 理化指标 4.0~7.5 灼烧残渣（质量分数）/% ≤0.1 表 4 聚乙二醇的有毒物质限量指标 项目 指标 ≤0.25（平均分子量400以下，乙二醇和二甘醇总和） 乙二醇、二甘醇和三甘醇（质量分数）/% 有毒物质限量 ≤0.1（平均分子量400及400以上，各项） 环氧乙烷/（mg/kg） <1 2 GB/T 22114—2021 表4聚乙二醇的有毒物质限量指标（续） 项目 指标 二氧六环/（mg/kg） ≤10 甲醛/（mg/kg） 30 有毒物质限量 重金属（以Pb计）/（mg/kg） <5 碑含量（以As计)/(mg/kg) <2 4.3 3净含量 牙膏用保湿剂包装产品的净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。 5试验方法 5.1总则 本文件所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的水 本文件中滴定分析用的标准溶液、杂质测定用的标准溶液、试验方法所用的制剂和制品，除特殊规 定外，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 5.2 2牙膏用甘油试验方法 5.2.1外观 按GB/T13216的规定进行。 5.2.2 气味 按GB/T13216的规定进行。 5.2.3 色泽 按GB/T13216的规定进行。 5.2.4 丙三醇含量 简化法按GB/T13216中密度法（甘油含量的测定）进行测定；仲裁法按GB/T13216中滴定法（甘 油含量的测定）进行测定。 5.2.5 密度 按GB/T13216的规定进行。 5.2.6 氯化物 按GB/T13216的规定进行。 5.2.7 硫酸化灰分 按GB/T13216的规定进行。 3 GB/T22114—2021 5.2.8酸度或碱度 按GB/T13216的规定进行。 5.2.9皂化当量 按GB/T13216的规定进行。 5.2.10铁盐 按《中华人民共和国药典》2015版（四部）通则0807方法进行。 5.2.11二甘醇和相关化合物 5.2.11.1仪器 气相色谱：配有火焰离子化检测器，色谱柱为G43[6%氰丙基苯基-94%对甲基聚硅氧烷（质量分 数）J（0.53mmX30mX3μm）弹性石英毛细管柱，进样口衬管类型为内卷杯状。 色谱程序设置如下：色谱柱初始温度为100℃，进样后，温度以7.5℃/min的速度升高至220℃， 并保持4min。进样口的温度保持在220℃，检测器温度保持在250℃。载气为气。分流比为10：1，柱 流量：5mL/min。 分辨液进样后，按测定法项下规定的条件记录色谱峰响应，色谱图中二甘醇和甘油两峰的分离度不 应低于7.0。标准液重复进样，记录色谱峰面积，其相对标准差不应超过15%。 5.2.11.2试剂 5.2.11.2.1甘油和二甘醇：色谱纯 5.2.11.2.2分辨液 精确称取色谱纯二甘醇和甘油，用水溶解，定量稀释，必要时用水逐级稀释，制成二甘醇和甘油浓度 均约为0.5mg/mL的溶液。 5.2.11.2.3标准液 精确称取二甘醇，用水溶解，定量稀释，必要时逐级稀释，制成二甘醇浓度约为0.05mg/mL的 溶液。 5.2.11.2.4供试液 精确称取甘油5.00g至100mL容量瓶，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。 5.2.11.3测试步骤 将相同体积（约0.5μL）的标准液和供试液分别进样，记录色谱图，测量所有峰面积。按式（1）计算 甘油样品中二甘醇含量（wi）： Wi ..(1) PuXrs 式中： W1——二甘醇的质量分数，%； 标准液中二甘醇的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）： 4 GB/T22114—2021 Pu 供试液中甘油样品的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 供试液色谱中二甘醇的峰面积； 标准液色谱中二甘醇的峰面积。 按式（2)计算在甘油样品中其他杂质（不含溶剂峰）含量（2）： ri ×100 W2= .(2) r. 式中： W2- 甘油样品中其他杂质（不含溶剂峰）含量的质量分数，%； 从待测溶液中得到的每一种杂质的峰面积； ri rs 从测试溶液中获得的所有峰面积的总和。 5.2.12砷 按《中华人民共和国药典》2015版（四部）通则0822方法进行。 5.2.13 重金属 按《中华人民共和国药典》2015版（四部）通则0821方法进行。 5.3牙膏用聚乙二醇试验方法 SZIC 5.3.1外观 按《中华人民共和国药典》2015版（四部）药用辅料，根据聚乙二醇相应标识分子量，按文件项下对 应的规定方法进行检测。 5.3.2平均分子量 聚乙二醇相应标识分子量，按文件项下对应规定的“平均分子量”方法进行检测。 表5不同分子量聚乙二醇取样量表 称样量 称样量 品名 品名 g g 1.0 聚乙二醇200 聚乙二醇1000 3.0 1,2 聚乙二醇300 聚乙二醇1500 4.5 聚乙二醇400 1.2 聚乙二醇4000 12.0 1.6 聚乙二醇6000 聚乙二醇600 12.5 5.3.3pH值 按《中华人民共和国药典》2015版（四部）药用辅料，根据聚乙二醇相应标识分子量，按文件项下对 应的“酸度”方法进行检测。