ICS65.080 G 21 中华人民共和国国家标准 GB/T 21634—2020 代替GB/T21634—2008 重过磷酸钙 Triple superphosphate 2020-11-19 发布 2021-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 21634—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 技术变化如下： 更新了部分规范性引用文件（见第2章，2008年版的第2章）； 一增加了有毒有害物质的限量要求（见3.3）； 一增加了游离酸的测定方法（见4.5.1）； 一修改了包装规格（见7.1,2008年版的7.1）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会磷复肥分技术委员会（SAC/TC105/SC3） 归口。 本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、云南云天化股份有限公司、上海化工院检测有限公司、 云南省产品质量监督检验研究院、上海寰球工程有限公司。 本标准主要起草人：师永林、杨一、李周、李兴林、王文洁、杜秀明、颜乔岳、孙钢、他德洪、马彦平。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T21634—2008。 1 GB/T21634—2020 重过磷酸钙 1范围 本标准规定了重过磷酸钙的技术要求、取样、试验方法、检验规则、标识和质量证明书、包装、运输和 贮存。 本标准适用于湿法或热法磷酸处理磷矿粉制成的肥料用粉状和粒状重过磷酸钙。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8569 固体化学肥料包装 GB 18382 肥料标识内容和要求 GB 38400 肥料中有毒有害物质的限量要求 HG/T2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3技术要求 3.1 粉状重过磷酸钙 3.1.1 外观为有色粉状物，无机械杂质。 3.1.2 粉状重过磷酸钙的技术指标应符合表1要求，同时应符合标明值。 表1米 粉状重过磷酸钙的技术指标要求 % I 型 I型 项 目 I型 总磷（以P,O：计) 44.0 42.0 40.0 水溶性磷（以P,O，计) 36.0 34.0 32.0 42.0 40.0 有效磷（以P.O，计） 38.0 游离酸（以P,O，计) 7.0 游离水 8.0 3.1.3 产品中的有毒有害物质应符合GB38400中的限量要求 3.2 粒状重过磷酸钙 3.2.1 外观为有色颗粒，无机械杂质。 3.2.2 粒状重过磷酸钙应符合表2的要求，同时应符合标明值。 1 GB/T21634—2020 表2 粒状重过磷酸钙的技术指标要求 % I 型 I 型 项 目 IⅡI 型 46.0 44.0 总磷（以P,O，计) 42.0 36.0 水溶性磷（以P,O。计) 38.0 35.0 有效磷(以P,O，计) 44.0 42.0 40.0 游离酸（以P2O，计) 5.0 游离水 ≤ 4.0 粒度（2.00mm~4.75mm） 90 3.2.3 产品中的有毒有害物质应符合GB38400中的限量要求。 4取样 4.1 合并样品的采取 4.1.1 袋装产品 每批产品总袋数不超过512袋时，按表3确定最少取样袋数；超过512袋时，按式（1)计算结果确定 最少取样袋数，计算结果如遇小数时，则进为整数 表3最少取样袋数的确定 每批产品总袋数 最少取样袋数 每批产品总袋数 最少取样袋数 1~10 全部袋数 182~216 18 11~49 11 217~254 19 50~64 12 255~296 20 65~81 13 297~343 21 82~101 14 344~394 22 102~125 15 395~450 23 126~151 16 451~512 24 152~181 17 n=3×N ......(1) 式中： n 最少取样袋数； N 每批产品总袋数 按表3或式（6）计算结果，随机抽取一定袋数，用取样器从每袋最长对角线插人至袋的四分之三处， 取出不少于100g的样品，每批采取的合并样品总量不得少于2kg。 4.1.2 散装产品 按GB/T6679规定进行。 2 GB/T21634—2020 4.2样品缩分 将采取的合并样品迅速混勾，用缩分器或四分法将样品缩分至不少于500g（粒状产品缩分至不少 于1kg），分装于两个洁净、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名 称、产品名称、产品等级、批号、取样日期和取样人姓名，一瓶做产品检验，另一瓶保存两个月，以备查用。 5 试验方法 警示一一试验中使用的部分试剂有毒性、腐蚀性，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有 5.1一般规定 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843之规定 除外观和粒度外，均做两份试料的平行测定。 5.2 外观检验 SAG 使用未经研磨的样品，用目视法检验。 5.3总磷、水溶性磷及有效磷含量 5.3.1原理 用混合酸提取试样中的总磷，用水提取水溶性磷，用水与乙二胺四乙酸二钠溶液提取有效磷，提取 法测定磷的含量。 5.3.2试剂或材料 5.3.2.1乙二胺四乙酸二钠溶液（37.5g/L）：称取37.5g乙二胺四乙酸二钠于1000mL烧杯中，加水 溶解，用水稀释至1000mL，混匀。 5.3.2.2喹钼柠酮试剂。 5.3.2.3石 硝酸溶液（1+1)。 5.3.2.4混合酸：在1体积盐酸中，加人3体积硝酸，以4体积水稀释后，混匀。 5.3.3仪器设备 5.3.3.1 通常实验室用仪器， 5.3.3.2 电热恒温干燥箱：能控制温度在（180土2)℃。 5.3.3.3玻璃埚式滤器：4号，容积30mL。 5.3.3.4恒温水浴振荡器：能控制温度在（65士1）℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。 5.3.4样品 由4.2中取一瓶样品，经多次缩分后取出约100g，迅速研磨至全部通过0.5mm试验筛（如很难过 筛，可换成过1.00mm试验筛），混勾，置于洁净、干燥的瓶中备用。 3 GB/T21634—2020 5.3.5试验步骤 5.3.5.1总磷 称取约1g试样（精确至0.0002g），置于200mL烧杯中，加入25mL混合酸，盖上表面血，加热至 沸腾并保持微沸30min，加入50mL水，再加热煮沸，保持微沸15min，冷却，移人250mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液，所得试样溶液A供测定总磷用。 100mL。加热至沸，取下，加人35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min或置于近沸 水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。冷却过程中转动烧杯2～3次 用预先在（180士2）℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻 法洗涤沉淀1～2次，每次用约25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，洗涤所用的水共计125mL~ 150mL，将沉淀连同滤器置于（180土2）℃干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min，取出移人干燥 器内，冷却至室温，称量。 5.3.5.2水溶性磷 称取约1g试样（精确至0.0002g），置于75mL容积的瓷蒸发皿或玻璃研钵中，加人25mL水研 磨，静置后，将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液的500mL容量瓶中，继续用水研磨3次，每次 用25mL水，然后将水不溶性磷残渣转移至滤纸上，并用水洗涤至滤液达400mL左右，洗涤时应注意 水滤尽后再继续加水。用水稀释至刻度，混匀。即为试样溶液B，供测定水溶性磷和有效磷用， 用单标线吸管吸取试液试样溶液B20mL，移人400mL烧杯中，其余步骤同5.3.5.1。 5.3.5.3有效磷 将5.3.5.2中的水不溶性磷残渣连同滤纸一起转移至250mL容量瓶中，加人150mL预先加热到 65℃的乙二胺四乙酸二钠溶液，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使滤纸破碎，试料分散于溶液中，置于65℃土1℃ 的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h（振荡频率以容量瓶内溶液能翻动，滤纸逐渐成絮状为宜）。取出容 量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初滤液，所得试样溶液C供测定有效磷含 量用。 用单标线吸管吸取20mL试样溶液B和10mL试样溶液C.移入400mL烧杯中，其余步骤同5.3.5.1。 5.3.5.4空白试验 除不加试料外，与试料测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行测定。 5.3.6试验数据处理 总磷、水溶性磷与有效磷含量，分别以五氧化二磷（P,O）的质量分数1、w2、W3计，数值以%表 示，按式（2）计算： ......(2) mo mo 式中： m1 总磷（水溶性磷、有效磷）测定试样溶液所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； m2 一总磷（水溶性磷、有效磷）测定空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； 25 一一试液定容体积与吸取体积之比； 4 GB/T21634—2020 0.03207 一磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数； mo 总磷（水溶性磷、有效磷）测定时称取试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 5.3.7精密度 平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%； 不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.40%。 5.4游离酸含量 5.4.1酸度计法（仲裁法） 5.4.1.1原理 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸，根据酸度计pH值变化指示滴定终点，由消耗的氢氧化钠标 准滴定溶液的量，计算出游离酸含量。 5.4.1.2试剂或材料 5.4.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.1mol/L。 5.4.1.2.2 不含二氧化碳的蒸馏水。 5.4.1.31 仪器 5.4.1.3.1 通常实验室用仪器 5.4.1.3.2 碱式滴定管，10mL或25mL。 5.4.1.3.3振荡器，往复式振荡器或回旋式振荡器。 5.4.1.3.4酸度计，配置有电磁搅拌器、复合电极，使用前须定位和校准。 5.4.1.4试验步骤 自5.3.4制备的试样中称取5g（精确至0.0002g），移入500mL容量瓶中，加人200mL不含二氧 化碳的蒸馏水，盖上瓶塞，在振荡器上振荡15min，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度，混勾，干过 滤，弃去最初滤液。 用单标线吸管吸取50mL滤液于250mL烧杯中，用不含二氧化碳的水稀释至150mL，置烧杯于 电磁搅拌器上，将复合电极浸人溶