ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.5—2020 代替GB/T20975.5—2008 铝及铝合金化学分析方法 第5部分：硅含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 5:Determination of silicon content 2021-04-01实施 2020-06-02发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.5—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； -第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； -第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锑含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法： 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第32部分：铋含量的测定； 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第37部分：钜含量的测定。 1 GB/T20975.5—2020 本部分为GB/T20975的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.5一2008《铝及铝合金化学分析方法第5部分：硅含量的测定》。与 GB/T20975.5一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了标准使用安全警示； 修改了测定范围，由0.0010%～0.40%修改为0.0010%~15%，由0.30%~25%修改为 15.00%～25.00%及10.00%～50.00%（见第1章，2008年版的第1章）； 增加了“规范性引用文件”（见第2章）； 增加了“术语和定义”（见第3章）； 修改了称样量表（见4.5.1、5.5.1，2008年版的6.1、15.1.1、15.1.3）； 修改了精密度（见4.7和5.7，见2008年版的第8章和第17章）； 修改了方法二的溶样方法（见5.5.4.1、5.5.4.2，2008年版的15.4.1、15.4.3）； 增加了“试验报告”（见第6章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：昆明治金研究院、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿治 研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、内蒙古锦联铝材有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、 山东南山铝业股份有限公司、江苏豪然喷射成形合金有限公司。 本部分主要起草人：刘英波、杨赞金、刘维理、席欢、周兵、王悦、袁波、原建昌、王歆凯、张宁、张豪、 杨毅、赵德平、王劲榕、李文志、周婷、朱绍严、吴庆春。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6987.5—1986.GB/T6987.5—2001; GB/T6987.6—1986、GB/T6987.6—2001; GB/T20975.5—2008。 Ⅱ GB/T20975.5—2020 铝及铝合金化学分析方法 第5部分：硅含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T20975的本部分规定了钼蓝分光光度法和重量法测定铝及铝合金中硅含量。 本部分适用于铝及铝合金中硅含量的仲裁测定。钼蓝分光光度法测定范围：0.0010%15.00%； 重量法测定范围：10.00%~63.00%。 注：硅质量分数为>10.00%～15.00%时，采用重量法为仲裁方法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 4钼蓝分光光度法 4.1方法提要 试料以氢氧化钠和过氧化氢溶解，用硝酸和盐酸酸化，用钼酸盐与硅形成硅钼杂多酸（pH值约为 0.9），用硫酸提高酸度，用1-氨基-2-奈酚-4-磺酸或抗坏血酸还原，将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝，于分光 光度计波长650.0nm~810.0nm处测量吸光度，以此测定硅含量， 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1过氧化氢（o=1.10g/mL）。 4.2.2硝酸（约8mol/L）：移取540mL硝酸（p=1.42g/mL）于盛有约200mL水的烧杯中，摇匀，冷 却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。 4.2.3氢氧化钠（约8mol/L）：称取320g氢氧化钠于烧杯中，加入约400mL水，摇匀，冷却，移入 1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。 1 GB/T20975.5—2020 4.2.5 硝酸(1+1)。 4.2.6 氨水（1十1)。 4.2.7 硫酸（1+2）。 4.2.8 酒石酸溶液（200g/L）。 4.2.9 还原溶液： 1-氨基-2-奈酚-4-磺酸溶液（1.5g/L）：称取7g无水亚硫酸钠、1.5g1-氨基-2-奈酚-4-磺酸于 250mL烧杯中，加入100mL水搅拌至完全溶解；另外称取90g偏二亚硫酸钠于1000mL烧 杯中，加人600mL水微热溶解。将此两种溶液混合，用中速定量滤纸滤于1000mL容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀。移人棕色瓶中。有效期1个月。 抗坏血酸溶液（20g/L)，用时现配。 4.2.10钼酸铵溶液（100g/L）：将50g钼酸铵［（NH4）MozO24·4H,O］溶解于250mL水中，加人 30mL氢氧化钠（4.2.3）混匀，冷却。以水稀释至350mL，在不断搅拌下滴加氢氧化钠（4.2.3）调节溶液 至约pH7.2（用酸度计检查）；过滤于500mL容量瓶中，以水洗涤并稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯 瓶中。 4.2.11亚硫酸钠溶液（100g/L）。 4.2.12硅标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制。或称取0.2140g二氧化硅（wsio≥99.99%）， 置于铂埚中，加1g无水碳酸钠，混匀。于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移人1000mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg硅。 4.2.13硅标准溶液A：移取50.00mL硅标准贮存溶液（4.2.12）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.02mg硅。 4.2.14硅标准溶液B：移取20.00mL硅标准贮存溶液（4.2.12）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.004mg硅。 4.2.15 5对硝基苯酚溶液（5g/L）。 4.3仪器 4.3.1分光光度计。 4.3.2 酸度计。 4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5 分析步骤 4.5.1试料 按表1称取相应质量m。的试样（4.4），精确至0.0001g。 表 1 酸化用酸体积/mL 硅质量分数ws/% 试料质量mo/g 样品溶液总体积V/mL移取样品溶液体积V//mL 硝酸（4.2.2）盐酸（4.2.4) 1.00 27.5 10 0.0010~0.020 50.00 0.25 17 10 250 >0.020~0.20 50.00 17 >0.20~0.50 0.25 10 25.00 2 GB/T20975.5—2020 表1（续） 酸化用酸体积/mL 硅质量分数ws/% 试料质量m/g 样品溶液总体积V./mL移取样品溶液体积V/ml 硝酸（4.2.2） 盐酸(4.2.4) 0.20 10 >0.50~2.00 17 5.00 0.20 17 10 250 >2.00~7.00 2.00 0.10 17 10 >7.00~15.00 2.00 4.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验 随同试料（4.5.1）做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1将称取的试料（4.5.1）置于250mL聚四氟乙烯（或银）烧杯中，加10mL氢氧化钠（4.2.3），盖 上表Ⅲ，缓慢加热（不要煮沸）至试料完全溶解。加人2mL过氧化氢（4.2.1），加热蒸发至糊状，冷却。 用约30mL温水冲洗表皿和烧杯壁。缓慢加热（不要煮沸）至盐类溶解。用温水稀释至70mL～ 80mL，低温加热15min~20min（不要煮沸），冷却。 4.5.4.2用聚乙烯棒边搅拌边将样品溶液（4.5.4.1)移入预先按表1盛有混酸和50mL温水的400mL 聚四氟乙烯烧杯中，用温水洗涤表皿和烧杯壁[若有氢氧化锰析出黏附在杯壁（或表皿）上，可加入少量 盐酸（4.2.4）和数滴亚硫酸钠溶液（4.2.11）使其溶解，用温水洗入烧杯中。将样品溶液稀释至约 180mL，加热至近沸，继续加数滴亚硫酸钠溶液（4.2.11)使氢氧化锰完全溶解。缓慢煮沸10s15s， 冷却。移人250mL容量瓶V。中，以水稀释至刻度，混匀。 4.5.4.3当硅质量分数为0.0010%～0.020%时，移取体积（V1）为50.00mL样品溶液（4.5.4.2）于 100mL容量瓶中；当硅质量分数为>0.020%~15.00%时，按表1移取相应体积（V）的样品溶液 （4.5.4.2）于100mL容量瓶中，用水稀释至